一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法及设备与流程

    专利2022-07-08  125


    本发明属于陶瓷表面功能涂层制备技术领域,具体涉及一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法及设备。



    背景技术:

    陶瓷材料一般具有高硬度、耐高温、耐磨、耐腐蚀、高绝缘性及高化学稳定性等优点,成为现代工业中极其重要的材料,而主要缺点是韧性低,表现为脆性断裂;随着无线充电技术的逐步使用和5g商用化的到来,采用玻璃、陶瓷背板取代金属是发展趋势;作为手机背板材料,陶瓷的抗刮、耐磨损性能明显比玻璃优异。例如,氧化锆陶瓷比其它材料具有更出色的质感和观感、更好的耐磨抗刮性和更小的电磁屏蔽特性;陶瓷背板具有高的抛光光洁度(ra~0.02μm),成品厚度一般只有0.3-0.5mm,但陶瓷本身的脆性是目前面临的一大难题。如果从高处摔落,容易出现崩口、缺角或断裂;克服陶瓷材料的脆性,提高其强度和韧性是陶瓷大规模应用的关键,尤其在手机陶瓷后盖的推广应用方面。



    技术实现要素:

    有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,解决了现有电子产品(如手机)用陶瓷或玻璃背板,易碎裂、韧性差、不耐用的问题。

    本发明还提供了在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备。

    为了达到上述目的,本发明的第一个技术方案是这样实现的:一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,该方法包括以下步骤:

    步骤1,对若干个陶瓷背板的表面进行一次清洗,烘干,再将清洗烘干后的若干个陶瓷背板间隔放置在反应腔室内;

    步骤2,对所述步骤1中清洗烘干后的若干个陶瓷背板进行射频等离子体清洗;

    步骤3,采用溅射工艺在所述步骤2中经射频等离子体清洗后的陶瓷背板上沉积一层附着力强的过渡层;

    步骤4,采用原子层沉积工艺在所述步骤3中沉积有过渡层的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜。

    优选地,所述步骤1中,清洗的具体方法为:采用乙醇、丙酮或清洗液对若干个陶瓷背板的表面进行超声清洗。

    优选地,所述步骤2的具体方法为:用质量流量计控制氩气流入反应腔室内的量,使氩气的压力保持在1~10pa,所述氩气在射频电源(13.56mhz)的作用下起辉,产生高能量的等离子体,等离子体深入到陶瓷背板表面微孔和凹陷处的内部对其进行二次清洗。

    优选地,所述步骤3中,所述过渡层为氧化硅siox层、多晶硅si层或氮化硅sinx层,所述过渡层的厚度为50~200nm。

    优选地,所述步骤4中的具体方法为:

    步骤4.1,对放置在反应腔室内的若干个所述陶瓷背板进行加热至150~250℃;

    步骤4.2,采用前躯体源在所述步骤4.1中加热后的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜。

    优选地,所述步骤4.2中,所述前躯体源导入反应腔室的脉冲时间为1~2秒;所述沉积时,载流气体氩气的流量为50~200sccm,氩气的纯度大于99.995%。

    优选地,所述步骤4.2中,所述金属有机前躯体源为al2(ch3)6、c8h24n4ti和zrcl4中的至少一种。

    优选地,所述步骤4.2中,获得的金属氧化物绝缘薄膜的厚度为10~100nm。

    本发明的第二技术方案是这样实现的:一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,包括外真空室、反应腔室、用于放置陶瓷背板的支架、加热组件、射频清洗组件、前躯体储存组件、低真空泵组件、高真空泵组件,所述反应腔室固设在外真空室内,所述支架设置在反应腔室内,所述加热组件设置在反应腔室的外侧壁上,所述射频清洗组件位于反应腔室内且与所述支架形成间隙,所述前躯体储存组件通过管路与所述反应腔室连通,所述高真空泵组件通过管路与所述外真空室连通;所述低真空泵组件通过管路分别与外真空室和反应腔室连通且形成回路。

    优选地,所述加热组件包括至少两个加热单元,两个所述加热单元分别设置在反应腔室外相对的两侧壁上。

    优选地,所述加热单元包括若干个真空加热管,若干个所述真空加热管横向或纵向均匀的设置在所述反应腔室外相对的两侧壁上。

    优选地,所述射频清洗组件包括至少两个射频清洗单元,两个所述射频清洗单元分别设置在反应腔室内相对的两侧,且与所述支架形成间隙。

    优选地,所述前躯体储存组件包括至少两个前躯体储存钢瓶,两个所述前躯体储存钢瓶分别通过管路与所述反应腔室连通。

    优选地,所述低真空泵组件包括第一机械泵、过滤器、平衡气压管以及粉尘收集器,所述第一机械泵通过管路分别与外真空室和过滤器连通,所述过滤器远离第一机械泵的一端与所述粉尘收集器连通,所述粉尘收集器远离过滤器的一端通过管路与反应腔室连通,所述平衡气压管的一端与外真空室连通,另一端与设置在粉尘收集器与反应腔室之间的管路连通。

    优选地,所述高真空泵组件包括第二机械泵和涡轮分子泵,所述第二机械泵、涡轮分子泵依次通过管路与外真空室连通。

    优选地,所述外真空室的侧壁上还设置有用于通入保护气体的进气口和用于通入工业氮气的放气口。

    优选地,所述外真空室侧壁上的进气口和放气口处均设置有第一气动隔膜阀,两个所述前躯体储存钢瓶与反应腔室连通的管路上均设置有原子层沉积隔膜阀,所述涡轮分子泵与外真空室连通的管路上设置有插板阀,所述粉尘收集器与反应腔室连通的管路上设置有气动主控制阀,所述第一机械泵与所述外真空室连通的管路上设置有气动预抽阀。

    与现有技术相比,本发明通过采用热型批量式原子层沉积(ald)和物理气相沉积(pvd)相结合的技术,在陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜(例如氧化铝、氧化钛和氧化锆等),这种薄膜的厚度一般在10~100nm范围内,并且金属氧化物绝缘薄膜与陶瓷基体之间的附着力强,耐磨、耐高温和耐腐蚀,陶瓷背板的抗弯强度一般可提高50%以上;另外,通过实验发现:1)采用落球冲击试验,本发明沉积有金属氧化物绝缘薄膜的陶瓷背板不易开裂;2)将带有本发明沉积有金属氧化物绝缘薄膜的陶瓷背板的手机后盖从离地面1.5米的高度,可通过整机背面、棱边、四角的跌落试验;此外,本发明中的金属氧化物绝缘薄膜还可沉积到玻璃基体上,除保持玻璃原来的透光度以外,还可提高玻璃的断裂韧性;因此,热型批量式原子层沉积技术和物理气相沉积技术在陶瓷和玻璃等脆性材料的表面增韧方面具有广阔的应用前景。

    附图说明

    图1为本发明一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的工艺流程图;

    图2为本发明一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备的结构示意图。

    具体实施方式

    为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

    在本发明的描述中,需要明确的是,术语“垂直”、“横向”、“纵向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“水平”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅仅是为了便于描述本发明,而不是意味着所指的装置或元件必须具有特有的方位或位置,因此不能理解为对本发明的限制。

    在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

    实施例1

    本发明实施例1提供的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,该方法包括以下步骤:

    步骤1,采用乙醇或丙酮对若干个陶瓷背板的表面进行超声清洗(这样做的目的是:除去陶瓷背板表面的油污以及其他脏污),烘干,再将清洗烘干后的若干个陶瓷背板间隔放置在反应腔室内;

    步骤2,对步骤1中清洗烘干后的若干个陶瓷背板进行射频等离子体清洗;

    具体方法为:用质量流量计控制氩气流入反应腔室内的量,使氩气的压力保持在1~10pa,所述氩气在射频电源(13.56mhz)的作用下起辉,产生高能量的等离子体,等离子体深入到陶瓷背板的表面微孔和凹陷处的内部对其进行二次清洗;

    步骤3,采用溅射工艺在所述步骤2中经射频等离子体清洗后的陶瓷背板上沉积一层附着力强且厚度为50~200nm的过渡层(优选为多晶硅si层);

    步骤4,采用原子层沉积工艺在所述步骤3中沉积有过渡层的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜;

    其具体方法为:

    步骤4.1,对放置在反应腔室内的若干个所述陶瓷背板进行加热至150~250℃;

    步骤4.2,采用前躯体源在所述步骤4.1中加热后的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致且厚度为10~100nm的金属氧化物绝缘薄膜,其中,前躯体源导入反应腔室2的脉冲时间为1~2秒;沉积时,载流气体氩气的流量为50~200sccm,氩气的纯度大于99.995%;金属有机前躯体源为三甲基铝al2(ch3)6、四(二甲胺基)钛c8h24n4ti和四氯化锆zrcl4中的至少一种;用纯水(h2o)作为与金属有机前驱体反应的氧化剂。

    采用上述方案,本发明通过采用热型批量式原子层沉积(ald)和物理气相沉积(pvd)相结合的技术,在陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜(例如氧化铝、氧化钛和氧化锆等),这种薄膜厚度一般在10~100nm范围内,并且可精确控制;当薄膜厚度小于30nm时,对陶瓷本身的外观颜色影响很小,能够保持原来的表面光洁度和质感;随着膜厚的增加或多层膜的使用,由于光的干涉效应会产生不同的颜色,从而达到装饰的效果;更重要的一点是,金属氧化物绝缘薄膜与陶瓷基体的附着力强,耐磨、耐高温和耐腐蚀,陶瓷背板的抗弯强度一般可提高50%以上;另外,通过实验发现:1)采用落球冲击试验,本发明沉积有金属氧化物绝缘薄膜的陶瓷背板不易开裂;2)将带有本发明沉积有金属氧化物绝缘薄膜的陶瓷背板的手机后盖从离地面1.5米的高度,可通过整机背面、棱边、四角的跌落试验;此外,本发明中的金属氧化物绝缘薄膜还可沉积到玻璃基体上,除保持玻璃原来的透光度以外,还可提高玻璃的断裂韧性;因此,热型批量式原子层沉积技术和物理气相沉积技术在陶瓷和玻璃等脆性材料的表面增韧方面具有广阔的应用前景。

    另外,在本发明中,采用热型批量式原子层沉积技术(ald)和物理气相沉积(pvd)相结合的技术,在陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜(例如氧化铝、氧化钛和氧化锆等),来提高陶瓷材料的断裂韧性;其基本原理是该沉积金属氧化物绝缘薄膜能够深入到陶瓷表面微裂纹的内壁,部分或全部填满表面原有的微裂纹,产生桥联,从而减小裂纹尖端的应力集中,增加裂纹扩展的阻力,达到增韧的目的。

    实施例2

    本发明实施例2提供的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,包括外真空室1、反应腔室2、用于放置陶瓷背板的支架3、加热组件、射频清洗组件、前躯体储存组件、低真空泵组件7、高真空泵组件8,反应腔室2固设在外真空室1内,支架3设置在反应腔室2内,加热组件4设置在反应腔室2的侧壁上,射频清洗组件5位于反应腔室2内且与支架3形成间隙,前躯体储存组件6通过管路与反应腔室2连通、高真空泵组件8通过管路与外真空室1连通;低真空泵组件7通过管路分别与外真空室1和反应腔室2连通且形成回路。

    进一步地,加热组件包括至少两个加热单元4,两个所述加热单元4分别设置在反应腔室2外相对的两侧壁上。

    进一步地,加热单元4包括若干个真空加热管41,若干个所述真空加热管41横向或纵向均匀的设置在所述反应腔室2外相对的两侧壁上。

    进一步地,射频清洗组件包括至少两个射频清洗单元5,两个所述射频清洗单元5分别设置在反应腔室2内相对的两侧,与反应腔室电绝缘,且与支架3形成间隙,其中,射频清洗单元5包括若干个射频电极。

    进一步地,前躯体储存组件包括至少两个前躯体储存钢瓶6,两个前躯体储存钢瓶6分别通过管路与所述反应腔室2连通。

    进一步地,低真空泵组件7包括第一机械泵71、过滤器72、平衡气压管73以及粉尘收集器76,所述第一机械泵71通过管路分别与外真空室1和过滤器72连通,过滤器72远离第一机械泵71的一端与粉尘收集器76连通,粉尘收集器76远离过滤器72的一端通过管路与反应腔室2连通,平衡压管73的一端与外真空室1连通,另一端与设置在粉尘过滤器76与反应腔室2之间的管路连通;此外,1)粉尘收集器76与过滤器72基本处于一个位置,设备运作的过程中,粉尘收集器76先收集管路内的粉尘,再过滤,粉尘收集器76内设置有不锈钢丝网,过滤器72内设置有用活性碳颗粒做成的滤芯,并且钢丝网和滤芯能够定期更换;2)平衡气压管73连接外真空室1和反应腔室2,且平衡气压管73上还设置有第二气动隔膜阀10,在预抽和精抽真空时,该第二气动隔膜阀10打开,方便对外真空室1和反应腔室2同时抽真空;用工业氮气放气时,该第二气动隔膜阀10也处于打开的状态,方便对外真空室1和反应腔室2同时充入氮气;3)当进行原子层沉积工艺时,插板阀83、预抽阀75与平衡气压管73上的第二气动隔膜阀10均关闭,主控阀74打开,使外真空室1与反应腔室2之间形成保护气体(ar气)的压力差,化学反应仅局限于反应腔室2的内部。

    进一步地,高真空泵组件8包括第二机械泵81和涡轮分子泵82,所述第二机械泵81、涡轮分子泵82依次通过管路与外真空室1连通。

    进一步地,外真空室1的侧壁上还设置有用于通入保护气体的进气口11和用于通入工业氮气的放气口12。

    进一步地,外真空室1侧壁上的进气口11和放气口12处均设置有第一气动隔膜阀13,两个前躯体储存钢瓶6与反应腔室2连通的管路上均设置有原子层沉积隔膜阀61,涡轮分子泵82与外真空室1连通的管路上设置有插板阀83,粉尘过滤器76与反应腔室2连通的管路上设置有主控制阀74,第一机械泵71与所述外真空室1连通的管路上设置有预抽阀75。

    进一步地,外真空室1的外侧内延伸设置有用于检测放置在支架3上的陶瓷背板的温度的热电偶14。

    本发明实施例2提供的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备的工作过程及原理如下:

    首先,采用乙醇或丙酮对若干个(批量)陶瓷背板进行一次清洗、烘干,将上述清洗后的若干个陶瓷背板放在支架3上(该支架3为不锈钢层状支架),彼此紧凑排列,每块板之间的面间距约为1mm(这样设置能够提高装载量);其次,把多个陶瓷背板连同支架3放进原子层沉积的反应腔室2内,可放置上千片的陶瓷背板,取决于反应腔室2的设计;反应腔室2外壁附有加热装置(加热管41),可使反应腔室2温度到达300℃;通过pid温控仪,反应腔室2温度在r.t~300℃范围内可控;反应腔室2(包括加热管41)固定在外真空室1内,反应腔室2与外真空室1之间有平衡气压管73和第二气动隔膜阀10;样品放置好后,盖上反应腔室2的金属面板,再关上外真空室1的门,先用第一机械泵71和预抽阀75把外真空室1抽至1~10pa,再用第二机械泵81和涡轮分子泵82快速地把外真空室1(包括反应腔室2)抽至高真空(本底真空低于1×10-4pa),然后启动加热装置(加热管41),把反应腔室2加热到设定温度,例如200℃,并使温度恒定,保温一段时间,使反应腔室2里的陶瓷背板受热均匀;在加热过程中,往外真空室1及反应腔室2通入一定量的惰性气体(载流气体)例如氩气,可使加热速度适当加快,提高效率;此外,反应腔室2的加热或冷却速率可控,避免陶瓷背板因受热不均而开裂。

    此外,本发明实施例2提供的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备中的反应腔室2内装有射频单元(若干个射频电极,其频率13.56mhz),用质量流量计(mfc)控制氩气的流量,在一定的氩气压力(1~10pa)下起辉,产生高能量的等离子体,等离子体可以深入到基体的微孔和凹陷处的内部进行清洗,获得清洁的表面,提高薄膜在其上的附着力。另外,用氧等离子体可有效清除基体表面残留的有机物;此处等离子体的活性组分包括离子、电子、原子和活性基团等,方向性不强,能有效清洗陶瓷背板的各个表面。

    本发明实施例2中所用到的前躯体能够在基体材料(陶瓷或玻璃)表面快速形成稳定的化学吸附层是原子层沉积过程的必要条件;原子层沉积的工艺流程可分为四个阶段:1)金属有机前驱体与载流气体通过ald隔膜阀脉冲式导入反应腔室2,经扩散在基体表面形成饱和吸附;2)用载流气体吹扫反应腔室2内多余的前驱体,反应腔室2保持真空抽气状态;3)水蒸气与载流气体通过ald隔膜阀脉冲式导入反应腔室2,作为氧化剂与金属有机前驱体在基体表面上发生化学反应,形成单原子层厚度的氧化物薄膜;4)用载流气体吹扫反应腔室2内多余的水蒸气及副产物,反应腔室2保持真空抽气状态;这样就形成了一个镀膜循环,然后依次循环即可实现薄膜在基体表面的逐层生长;在镀膜过程中,反应腔室2内最多只存在一种前驱体,所以不会发生类似cvd那样的空间化学反应,所有的化学反应仅限制在基体材料的表面完成;因此,根据循环次数,可精准地控制金属氧化物薄膜的厚度;其中,载流气体和保护气体均采用高纯度(99.995%)的氩气(ar);惰性气体氩气通过质量流量计(mfc),分别导入反应腔室2(作为载流气体)和外真空室1(作为保护气体),其导入惰性气体氩气时的流量为50-200sccm,流量可独立控制;而外真空室1的气压比反应腔室2要高(通常高2-3倍),使化学反应只局限在反应腔室2的内部,反应腔室2内的前驱体不会扩散污染到外真空室1;反应腔室2内载流气体氩气(ar)的气压一般在10~100pa范围,而外真空室1内保护气体氩气(ar)的气压约为300pa;在原子层沉积工艺过程中,插板阀83关闭,平衡气压管73上的第二气动隔膜阀10也关闭,主控制阀74打开,仅用第一机械泵71对反应腔室2进行抽真空,所有前驱体输送管路和排气管路保持在加热恒温状态(120~150℃),避免前躯体在管路壁上冷凝。

    此外,为了保证在基体(陶瓷或玻璃)表面(包括微裂纹处)的单层饱和吸附,前驱体导入的脉冲时间要足够长;前驱体的进料时间(脉冲时间)通常为数秒,例如1~2秒,但实际的进料时间要根据气体流量、反应腔室2体积、前驱体的蒸气压等因素而决定。在反应腔室2内设置有多个进料口,可保证反应腔室2内不同位置的镀膜均匀性。相比较之下,吹扫步骤的时间要长得多,大约几十秒到数分钟,根据反应腔室2体积大小、形状、副产物的脱附速率、以及残留物的移除速率等因素而决定。因此,吹扫步骤对生产效率影响最大。通过优化抽气管路的设计,以及增大第一机械泵71的抽速(大于500m3/h)(例如用干泵),可迅速排除反应腔室2内的残留物,缩短吹扫步骤所需的时间(只需约20秒)。另外,利用残余气体分析仪和高精度的电容式薄膜真空计9,可监测反应腔室2中的残留物及动态气压,有助于确定吹扫过程所需的时间。镀膜时,反应腔室的温度通常控制在150~250℃范围内,适合金属氧化物薄膜的生产。

    另外,1)低真空泵组件7中装有活性炭过滤器72,吸附未反应的有机前驱体或副产品,另外还装有粉尘收集器76,避免粉尘混入第一机械泵71或干泵中,延长第一机械泵71或干泵的使用寿命,减少泵的维护/维修次数,避免尾气排放对周围环境的污染;过滤器72和粉尘收集器76要定期更换,以免影响抽速。尾气通过水过滤再排放,完全符合环保要求。

    2)沉积完成后,切断加热组件的电源,让反应腔室2在真空状态下逐渐降温,避免因快速降温而引起陶瓷背板的开裂;当温度降至100℃以下时,打开放气阀12,往外真空室1和反应腔室2充入工业氮气(99%),打开真空室门和反应腔室2上的盖板,取出样品,再放入新样品,抽真空,进行下一次镀膜。

    3)薄膜的厚度和折射率可通过椭圆偏振仪来测量;当膜厚不超过30nm时,对陶瓷的外观颜色影响很小,保持原来的表面光洁度和质感。随着膜厚的增加或纳米多层膜的使用(例如tio2/al2o3多层膜),由于光的干涉效应会产生不同的颜色,例如蓝色和绿色等,达到装饰的效果。目前陶瓷机身的颜色比较单一,黑色和白色是主流。因此,ald涂层的应用丰富了陶瓷背板的颜色。同一批次制备的样品,其颜色均匀一致,重复性好。

    4)抗弯强度代表材料断裂时所能承受的最大应力,采用本发明技术在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜,陶瓷背板的抗弯强度一般能提高50~100%;随着金属氧化物绝缘薄膜厚度的增加,抗弯强度随之提高;另外,1)采用落球冲击试验,经原子层沉积(ald)技术和物理气相沉积(pvd)技术增韧的陶瓷背板不易开裂;2)落球高度可达30cm或以上;此外,因前驱体与基体材料(陶瓷或玻璃)表面的化学吸附,以及薄膜的完全保形,使得沉积的金属氧化物薄膜材料能够以最稳定的形式在基体上紧密排列,原子层沉积的金属氧化物薄膜与陶瓷基体的附着力特别强,经划痕试验(载荷80n),涂层没有从基体上脱落、开裂;另外,原子层沉积的金属氧化物薄膜与陶瓷基体的热膨胀系数接近,并且耐磨、耐高温和耐化学腐蚀(如耐海水和人工汗腐蚀)。

    以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。


    技术特征:

    1.一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

    步骤1,对若干个陶瓷背板的表面进行一次清洗,烘干,再将清洗烘干后的若干个陶瓷背板间隔放置在反应腔室内;

    步骤2,对所述步骤1中清洗烘干后的若干个陶瓷背板进行射频等离子体清洗;

    步骤3,采用溅射工艺在所述步骤2中经射频等离子体清洗后的陶瓷背板上沉积一层附着力强的过渡层;

    步骤4,采用原子层沉积工艺在所述步骤3中沉积有过渡层的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜。

    2.根据权利要求1所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤1中,清洗的具体方法为:采用乙醇、丙酮或清洗液对若干个陶瓷背板的表面进行超声清洗。

    3.根据权利要求1所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤2的具体方法为:用质量流量计控制氩气流入反应腔室内的量,使氩气的压力保持在1~10pa,所述氩气在射频电源的作用下起辉,产生高能量的等离子体,等离子体深入到陶瓷背板表面微孔和凹陷处的内部对其进行二次清洗。

    4.根据权利要求1所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述过渡层为氧化硅siox层、多晶硅si层或氮化硅sinx层,所述过渡层的厚度为50~200nm。

    5.根据权利要求1所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤4中的具体方法为:

    步骤4.1,对放置在反应腔室内的若干个所述陶瓷背板进行加热至150~250℃;

    步骤4.2,采用前躯体源在所述步骤4.1中加热后的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜。

    6.根据权利要求5所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤4.2中,所述前躯体源导入反应腔室的脉冲时间为1~2秒;所述沉积时,载流气体氩气的流量为50~200sccm,氩气的纯度大于99.995%以上。

    7.根据权利要求5所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤4.2中,所述金属有机前躯体源为al2(ch3)6、c8h24n4ti和zrcl4中的至少一种。

    8.根据权利要求7所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,其特征在于,所述步骤4.2中,获得的金属氧化物绝缘薄膜的厚度为10~100nm。

    9.一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,包括外真空室(1)、反应腔室(2)、用于放置陶瓷背板的支架(3)、加热组件、射频清洗组件、前躯体储存组件、低真空泵组件(7)、高真空泵组件(8),所述反应腔室(2)固设在外真空室(1)内,所述支架(3)设置在反应腔室(2)内,所述加热组件设置在反应腔室(2)的侧壁上,所述射频清洗组件(5)位于反应腔室(2)内且与所述支架(3)形成间隙,所述前躯体储存组件(6)通过管路与所述反应腔室(2)连通,所述高真空泵组件(8)通过管路与所述外真空室(1)连通;所述低真空泵组件(7)通过管路分别与外真空室(1)和反应腔室(2)连通且形成回路。

    10.根据权利要求9所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述加热组件包括至少两个加热单元(4),两个所述加热单元(4)分别设置在反应腔室(2)外相对的两侧壁上。

    11.根据权利要求10所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述加热单元(4)包括若干个真空加热管(41),若干个所述真空加热管(41)横向或纵向均匀的设置在所述反应腔室(2)外相对的两侧壁上。

    12.根据权利要求11所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述射频清洗组件包括至少两个射频清洗单元(5),两个所述射频清洗单元(5)分别设置在反应腔室(2)内相对的两侧,且与所述支架(3)形成间隙。

    13.根据权利要求12所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述前躯体储存组件包括至少两个前躯体储存钢瓶(6),两个所述前躯体储存钢瓶(6)分别通过管路与所述反应腔室(2)连通。

    14.根据权利要求13所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述低真空泵组件(7)包括第一机械泵(71)、过滤器(72)、平衡气压管(73)以及粉尘收集器(76),所述第一机械泵(71)通过管路分别与外真空室(1)和过滤器(72)连通,所述过滤器(72)远离第一机械泵(71)的一端与所述粉尘收集器(76)连通,所述粉尘收集器(76)远离过滤器(72)的一端通过管路与反应腔室(2)连通,所述平衡气压管(73)的一端与外真空室(1)连通,另一端与设置在粉尘收集器(76)与反应腔室(2)之间的管路连通。

    15.根据权利要求14所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述高真空泵组件(8)包括第二机械泵(81)、涡轮分子泵(82),所述第二机械泵(81)、涡轮分子泵(82)依次通过管路与外真空室(1)连通。

    16.根据权利要求15所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述外真空室(1)的侧壁上还设置有用于通入保护气体的进气口(11)和用于通入工业氮气的放气口(12)。

    17.根据权利要求9-16任意一项所述的一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的设备,其特征在于,所述外真空室(1)侧壁上的进气口(11)和放气口(12)处均设置有第一气动隔膜阀(13),两个所述前躯体储存钢瓶(6)与反应腔室(2)连通的管道管路上均设置有原子层沉积隔膜阀(61),所述涡轮分子泵(82)与外真空室(1)连通的管路上设置有插板阀(83),所述过滤器(72)与反应腔室连通的管路上设置有气动主控制阀(74),所述第一机械泵(71)与所述外真空室(1)连通的管路上设置有气动预抽阀(75)。

    技术总结
    本发明公开了一种在陶瓷背板上沉积金属氧化物薄膜的方法,该方法包括以下步骤:1)对若干个陶瓷背板的表面进行一次清洗,烘干,再将清洗烘干后的若干个陶瓷背板间隔放置在反应腔室内;2)对上述清洗烘干后的若干个陶瓷背板进行射频等离子体清洗;3)采用溅射工艺在上述经清洗后的陶瓷背板上沉积一层附着力强的过渡层;4)采用原子层沉积工艺在上述中沉积有过渡层的陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜。本发明通过采用原子层沉积和物理气相沉积相结合的技术,在陶瓷背板上沉积一层或多层均匀一致的金属氧化物绝缘薄膜,该薄膜与陶瓷基体的附着力强,耐磨、耐高温和耐腐蚀,陶瓷背板的抗弯强度一般可提高50%以上。

    技术研发人员:马岚;沈步云
    受保护的技术使用者:艾特材料有限公司
    技术研发日:2019.09.11
    技术公布日:2021.03.12

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