一种碳包覆CoS2-FeS2异质结纳米片的制备方法与流程

    专利2022-07-08  110


    本发明涉及碳包覆cos2-fes2异质结纳米片的制备方法,属于材料的制备领域。



    背景技术:

    过渡金属硫化物因其具有特殊的物理化学性能而被广泛关注。fes2在地壳中含量丰富,具有优异的光学、磁学、电学、催化性能,成为近期研究的热点。但fes2导电率低、循环稳定性差等缺点限制了其进一步的应用。因此调变fes2表面组成或纳米化fes2、改变其性能,具有重要的现实意义。

    改性fes2因其过程简单、成本低成为调变fes2材料的重要方法。例如:zhang等将fes2沉积到tio2纳米管上合成了fes2/tio2纳米管,其在光电催化分解水中表现出优异的性能(acssustainablechemistry&engineering,2016,4,6659-6667)。kang等使用feso4·7h2o、coso4·7h2o、s粉为前驱体180℃水热12h合成了co掺杂的fes2纳米球(angewandtechemie-internationaledition,2016,55,12822-12826)。li等利用fecl3·6h2o和c5h10ns2na·3h2o水热合成了黄铁矿fes2纳米粒子;将其与c混合,有效实现催化分解水(daltontransactions,2018,47,14917-14923)。因此,利用新路径合成调变fes2材料并使其能够高活性的实现催化反应是十分重要的。

    工业上主要通过ch4和h2o高温反应制备氢气,化石燃料的使用及污染环境等缺点造成了资源危机、危害人类生活环境。电催化分解水制备氢气,因其条件温和、无污染成等优点,具有广阔的应用前景。调变fes2材料使其高效催化分解水具有重要的科学价值。



    技术实现要素:

    本发明旨在提供一种碳包覆cos2-fes2异质结纳米片的制备方法和在电催化分解水制备氢气的应用。

    基于上述目的,本发明所涉及的技术方案如下:

    1)碳包覆cos2-fes2异质结纳米片:在烧杯中加入50~240mgcocl2·6h2o,0.4~0.6gfecl3·6h2o、0.4~0.6g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和40-80ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于220-260℃水热处理6~24h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥得到碳包覆cos2-fes2异质结纳米片。

    2)将碳包覆cos2-fes2异质结纳米片用于室温电催化分解水制备氢气反应。电压为1.73v时电流密度为20ma/cm2,电压为1.9v时,电流密度为100ma/cm2

    本发明具有如下优点:

    1)利用cocl2·6h2o,fecl3·6h2o、铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)为前驱体,水热合成了碳包覆cos2-fes2异质结纳米片,有效的拓展了碳包覆cos2-fes2异质结纳米材料的制备方法。

    2)本发明具有方法简单高效、成本低廉的特点。

    附图说明:

    图1是碳包覆cos2-fes2异质结纳米片的表征结果,(a-b)电镜图片和(c)xrd。

    具体实施方式

    下列实施例用来进一步说明本发明,但不因此而限制本发明。

    实施例1

    碳包覆cos2-fes2异质结纳米片具体制备过程如下:在烧杯中加入170mgcocl2·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和60ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥。

    实施例2

    在烧杯中加入50mgcocl2·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和60ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥。

    实施例3

    在烧杯中加入240mgcocl2·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和60ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥。

    实施例4

    在烧杯中加入170mgcocl2·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和40ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥。

    实施例5

    在烧杯中加入170mgcocl2·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和80ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥。

    实施例6

    取80μl实施例1均匀浆液滴涂于1×1cm2泡沫镍(nf)电极上,干燥后作为阳极,取80μl实施例1均匀浆液滴涂于1×1cm2泡沫镍(nf)电极上,干燥后作为阴极,两电极体系在chi760e电化学工作站上测定其全解水性能,扫速为5mv/s,电解液为1.0mol/lkoh溶液。压为1.73v时电流密度为20ma/cm2,电压为1.9v时,电流密度为100ma/cm2


    技术特征:

    1.一种碳包覆cos2-fes2异质结纳米片的制备方法,具体的说是cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、铜试剂c5h10ns2na·3h2o为前驱体,水热合成碳包覆cos2-fes2异质结纳米片,该碳包覆cos2-fes2异质结纳米片室温下可高效电催化分解水;碳包覆cos2-fes2异质结纳米片由如下步骤制得:在烧杯中加入50~240mgcocl2·6h2o,0.4~0.6gfecl3·6h2o、0.4~0.6g铜试剂c5h10ns2na·3h2o和40-80ml水,搅拌至溶解,将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于220-260℃水热处理6~24h,然后自然冷却至室温,产物经离心洗涤,干燥得到碳包覆cos2-fes2异质结纳米片。

    2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:

    将碳包覆cos2-fes2异质结纳米片用于室温电催化分解水制备氢气反应。电压为1.73v时电流密度为20ma/cm2,电压为1.9v时,电流密度为100ma/cm2

    技术总结
    本发明涉及一种碳包覆CoS2‑FeS2异质结纳米片的制备方法,具体的说是CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、铜试剂C5H10NS2Na·3H2O为前驱体,水热合成碳包覆CoS2‑FeS2异质结纳米片,该碳包覆CoS2‑FeS2异质结纳米片室温下可高效电催化分解水。

    技术研发人员:李忠成;王文嫔
    受保护的技术使用者:青岛科技大学
    技术研发日:2020.08.26
    技术公布日:2021.03.12

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