一种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基台的制作方法

    专利2022-07-08  99


    本发明属于真空微电子技术领域,具体涉及一种制备单晶钻石的装置及使用该装置在生长单晶钻石时提高生长质量的方法。



    背景技术:

    钻石,是高品质的单晶金刚石,由于具有十分优越的性能,因此在很多领域有着广泛的应用。天然钻石数量稀少,价格昂贵;用高温高压法(hthp法)制备的人造金刚石,由于含有金属催化剂,也影响到金刚石的性质;用微波等离子体化学气相沉积(mpcvd)技术,在特定的晶种表面可以生长出高质量的单晶钻石,是人造钻石生长的理想技术。

    微波等离子体化学气相沉积装置一般包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室,等离子体反应室中设有一个基片台,基片台上表面设置一个凹坑,凹坑中央放置晶托,将钻石生长所需要的钻石晶种放置在晶托上。微波系统产生的微波进入等离子体反应室,在基片台上方激发供气系统提供的气体产生等离子体球,等离子体球紧贴在供生长钻石的晶种表面,通过调整不同的反应气体以及调整等离子体的工艺参数,可以在钻石晶种表面不断有碳沉积,使得钻石晶种由小逐渐长大。

    通常传统的通入反应气体的方式是从真空腔的腔壁通入气体,这样气体在整个腔体内部流动,基本上是一个比较均匀的流动状态。

    然而在钻石晶种表面生长钻石过程中,由于晶种上表面与侧面原子排布结构的不同,往往导致晶种上表面不断有新的钻石成分沉积的同时,在晶种侧面有大量多晶金刚石和非金刚石碳产生,而这些多晶金刚石和非金刚石碳的不断累积会影响到晶种上表面正常钻石成分的生长,从而出现上表面正常的生正面逐渐减小的现象。如果能在生长过程中,在不影响晶种上表面生长的前提下,抑制晶种侧面多晶金刚石和非金刚石碳的产生或者能将产生的多晶金刚石成分及非金刚石碳及时刻蚀掉,那么对提升晶种上表面钻石成分的正常沉积有非常大的益处。然而由于微波的独特性,不能随意在真空腔体内部设置进气管道。因为管道一般是金属制成,在微波电场中容易引起放电,同时金属会影响微波电场的分布。因此,为了不影响电磁场的分布,传统真空腔进气口往往设置在金属腔壁上。



    技术实现要素:

    本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,在不改变真空腔体内气体的整体流动性的前提下,除了在传统的在腔壁上通入反应气体之外,通过基片台往真空腔体内输入第二路气体。在基片台凹坑内,设置了第二路进气管路。第二路气体的气体种类可以与传统的气体种类相同,也可以不同。因为第二路气体输入点距离钻石生长非常接近,当选择与传统的生长气体种类不同的气体时,可以在钻石晶种生长周边局部区域形成一个与整体生长环境不同的等离子体活性体浓度分布区域。为了能更好地控制第二路输入气体的流动范围,在基片台凹坑内,设置了第二路抽气管路(辅抽气管路)。第二路抽气速率可以相对于第二路进气速率可以分别调控,增加了对生长单晶钻石工艺控制的灵活性:当第二路进气速率大于第二路抽气速率时,有部分从第二路进气气路释放出的气体能扩散到晶体表面生长区域;当第二路进气速率小于第二路抽气速率时,能将第一路进气管路进入的反应气体被控制性的引导经过晶粒生长区域附近。同时,根据输入气体种类的不同,气体密度的不同,而将第二路进气与第二路抽气管路进行功能上的互换,即如果凹坑顶部边缘环绕金属细管是送气管路,那么凹坑底部边缘环绕金属细管就是抽气管路;当需要功能上的互换时,通过气体管路上阀门的控制,可以使凹坑顶部边缘环绕金属细管原先是送气管路,变成抽气管路;使凹坑底部边缘环绕金属细管原先是抽气管路,变成送气管路。这样可以根据所使用的反应气体的种类能够实现在基片台上晶托周围等离子体气体浓度分布的精确控制。提高单晶金刚石生长的质量和速率。

    本发明包括提供了种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基台,包含一呈圆形的微波等离子体基片台,所述基片台的上方紧贴着基片台表面有微波激发的一球形等离子体,所述基片台紧贴等离子体球的中央有一个凹坑,该凹坑中能放置一个用于钻石生长的晶托。

    可选地,直径的圆柱形或上粗下细的圆台形;所述凹坑的深度在6.0-15.0毫米之间,直径在10.0-30.0毫米之间。

    可选地,凹坑在整个基片台为一个,处于基片台上表面的中心处。

    可选地,凹坑内紧贴底部设置有一个环绕晶托布置的环形的底部气管,底部气管上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔,底部气管的外径在1.5-2.5毫米之间,组成系统的第二路进气/抽气管路。

    可选地,所述底部气管通过外部设置的阀门与系统的进气/抽气系统相连,小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。

    可选地,当底部气管与第二路进气气管相通时,所述底部气管上的小孔用以放出指定的单一气体或者多种气体的混合物,气体流量通过管路上的气体流量控制器进行控制。

    可选地,当底部气管与第二路抽气气管相通时,所述底部气管上的小孔可以将真空腔内的气体抽走,气体流量通过管路上的气体流量控制器进行控制。

    可选地,凹坑内紧贴凹坑顶部内壁设置有一个环绕晶托布置的环形的顶部气管,顶部气管上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔,顶部气管的外径在1.5-2.5毫米之间,组成系统的第二路抽气/进气管路。

    可选地,所述顶部气管通过外部设置的阀门与系统的抽气/进气系统相连,小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。

    可选地,当顶部气管与第二路抽气气管相通时,所述顶部气管上的小孔可以将真空腔内的气体抽走,气体流量通过管路上的气体流量控制器进行控制。

    可选地,当顶部气管与第二路进气气管相通时,所述顶部气管上的小孔用以放出指定的单一气体或者多种气体的混合物,气体流量通过管路上的气体流量控制器进行控制。

    可选地,基片台凹坑内的进气和抽气管路,通过4个阀门的控制,可以将第二路进气管变成第二路出气管;同时,第二路出气管变成第二路进气管。可以进一步根据工艺调节的需要改变基片台凹坑内气流的流动。

    本发明还提供了一种用微波等离子体技术生长单晶钻石生长方法,包括上述任一项所述的基片台,所述基片台上方有一用微波激发的等离子体,还包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室,其中,所述钻石生长用的钻石晶种放置在晶托上,晶托放置在凹坑中,凹坑内壁靠近底部设置有底部气管,细管表面有若干个以晶托为中心对称分布的气孔,当底部气管与供气系统相连时,可以有选择性地释放出一种气体或者多种气体的混合物;当底部气管与抽气系统相连时,可以将真空腔内的气体抽走。凹坑顶部环绕晶托设置有顶部气管,顶部气管表面有若干个以晶托为中心对称分布的气孔,当顶部气管与抽气系统相连时,可以将真空腔内的气体抽走;当顶部气管与供气系统相连时,可以有选择性地释放出一种气体或者多种气体的混合物。顶部气管与底部气管与真空腔室外连接的供气管路和抽气管路通过4个阀门相连。可以根据工艺要求,通过阀门控制能将第二路进气管变成抽气管;同时,第二路抽气管变成进气管。

    本发明提供的利用微波等离子体cvd方法,在晶种表面生长单晶钻石成分。通过在放置晶种的凹坑顶部和底部设置环形的金属细管,细管上分别有抽气口和进气口,通过流量计控制气体流量,将特定的气体注入到钻石生长过程中晶种的侧面区域,在微波能的作用下激发成等离子体状态,可以有选择性的抑制或者刻蚀掉晶种侧面产生的非金刚石碳,从而保证晶种上表面生长的钻石成分能保证高质量。进一步地,通过选择性输入的第二路反应气体的组成及流量,可以更有效地将晶种侧面产生的非金刚石碳及时刻蚀掉,同时抑制多晶金刚石碳的生长。反应气体的种类可以灵活调整,通常选择o2或者在等离子体环境中能分解出o原子的气体如h2o,co等气体,含o气体在等离子体环境中能产生大量的o自由基,对非金刚石碳和多晶碳有非常强烈的刻蚀作用;而钻石晶种上表面沉积的单晶金刚石碳对o刻蚀的抵抗能力要远大于多晶金刚石碳和非金刚石碳;而且通入的含o气体通过基片台凹坑中的进气管进入凹坑,不断地与晶种侧面的多晶碳和非金刚石碳反应而将这些物质去除掉或者抑制其生长;没有反应完的或者过多的含o气体又通过凹坑内的抽气气管被抽走,从而减小对晶种上表面正常的生长。整个工艺操作简单,效果显著。另外,在钻石籽晶生长过程中,通入的反应气体如h2,ch4,n2等以及为了抑制晶种侧面非金刚石碳,多晶金刚石成分的形成和生长而通入的刻蚀性气体如o2,h2o,co2以及cl2等气体,它们的密度是不同的,在cvd环境中的流动和分布也会因为密度上的差异而形成非均匀流动的聚集,因此为了能更好的让反应气体和生成物的流动有一个精确的控制,通过设置在真空室外部送气气路与抽气气路上的阀门控制实现基片台凹坑内进气口与出气口的位置互换。操作简单方便,金刚石生长质量好。

    附图说明

    图1为基片台凹坑内气孔设置结构、阀门控制以及晶托、晶种摆放示意图。

    图2为实施例1得到的钻石生长后的实物图。

    图3为实施例2得到的钻石生长后的实物图。

    图4为实施例3得到的钻石生长后的实物图。

    附图标记:1.等离子体;2.钻石晶种;3.晶托;4.底部气管;5.钼制金属管;6.铜质金属管;7.基片台;8.流量控制器;9.顶部气管。

    具体实施方式

    为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

    如图1,为本发明的一实施例,包含用于微波等离子体沉积金刚石装置中,包含一呈圆形的微波激发的等离子体(1),基片台(7)为圆形,基片台直径为60毫米,所述基片台(7)上表面中央有一环形凹坑,凹坑直径40毫米,深度4.0毫米,凹坑中放置晶托(3),晶托为直径20毫米,厚度3.5毫米的高纯度金属钨;晶托上放置钻石晶种(2),几何尺寸为8.0*8.0*0.3毫米的方形金刚石单晶片,晶种上表面不断有金刚石成分沉积,从而实现钻石晶种的不断长大,凹坑顶部有一环形钼质金属管(5)连接顶部气管(9),顶部气管外径2.0毫米,内径1.0毫米,以晶托为中心对称设置4个出气孔,出气孔直径0.5毫米,出气方向面向凹坑侧壁;凹坑底部有一环形钼质金属管(5)连接底部气管(4),底部气管外径2.0毫米,内径1.0毫米,以晶托为中心对称设置4个出气孔,出气孔直径0.5毫米,气孔方向面向凹坑侧壁;凹坑内顶部气管与底部气管在基片台内分别与铜质金属管(6)相连,铜质金属管延长到真空腔外部通过4个阀门与系统的第二路进气管路和抽气管路相连,进气管路和抽气管路上均有流量控制器(8)对气体流量进行控制。

    实施例1:

    钻石生长的工艺参数为:微波功率4000w,沉积气压21.0kpa,第一路供气系统提供的h2和ch4的流量比200:3.0(sccm),沉积温度1060℃,阀门a,b,c,d全部关闭。钻石晶种生长时间160h。(注:sccm:标准立方厘米每分钟)。

    晶种生长结果见图2所示。晶种上表面的生长速度为:16.6微米/小时。

    实施例2:

    钻石生长的工艺参数为:微波功率4000w,沉积气压21.0kpa,第一路供气系统提供的h2和ch4的流量比200:3.0(sccm),沉积温度1060℃;第二路供气管路中通入o2;通过阀门a开,阀门b关,阀门c关,阀门d开,这样基片台凹坑中底部气管与第二路供气气路相连,释放出o2,调整阀门a所属管路上流量控制器,使管路中的o2气体流量为0.03sccm;基片台凹坑中顶部气管与第二路抽气气路相连,将真空室内的气体抽走,调整阀门d所属管路上流量控制器,管路中的气体流量为5.0sccm;钻石晶种生长时间160h。

    晶种生长结果见图3所示。晶种上表面的生长速度为:18.1微米/小时。

    实施例3:

    钻石生长的工艺参数为:微波功率4000w,沉积气压21.0kpa,第一路供气系统提供的h2和ch4的流量比200:3.0(sccm),沉积温度1060℃;第二路供气管路中通入o2;整个生长阶段分成两个阶段,阶段一:阀门a开,阀门b关,阀门c关,阀门d开,这样基片台凹坑中底部气管与第二路供气气路相连,释放出o2,调整阀门a所属管路上流量控制器,使管路中的o2气体流量为0.03sccm;基片台凹坑中顶部气管与第二路抽气气路相连,将真空室内的气体抽走,调整阀门d所属管路上流量控制器,时管路中的气体流量为5.0sccm;钻石晶种生长时间80h;第二阶段:阀门a关,阀门b开,阀门c开,阀门d关,这样基片台凹坑中顶部气管与第二路供气气路相连,释放出o2,调整阀门b所属管路上流量控制器,使管路中的o2气体流量为0.03sccm;基片台凹坑中底部气管与第二路抽气气路相连,将真空室内的气体抽走,调整阀门c所属管路上流量控制器,时管路中的气体流量为5.0sccm;钻石晶种生长时间80h。

    晶种生长结果见图4所示。晶种上表面的生长速度为:20.3微米/小时。

    通过实施例1,2,3的结果对比表明:凹坑中互换进气口与出气口,可以限制抑制钻石晶种侧面的多晶碳和非晶碳的生长,同时提高晶种上表面的生长速率。

    以上仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


    技术特征:

    1.一种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基台,其特征在于:包含一呈圆形的微波等离子体基片台,所述基片台的上方紧贴着基片台表面有微波激发的一球形等离子体,所述基片台紧贴等离子体球的中央有一个凹坑,该凹坑中能放置一个用于钻石生长的晶托。

    2.根据权利要求1所述的基台,其特征在于:所述凹坑为上下相同直径的圆柱形或上粗下细的圆台形;所述凹坑的深度在6.0-15.0毫米之间,直径在10.0-30.0毫米之间。

    3.根据权利要求1所述的基台,其特征在于:所述的凹坑在整个基片台为一个,处于基片台上表面的中心处。

    4.根据权利要求1所述的基台,其特征在于:所述凹坑内紧贴底部设置有一个环绕晶托布置的环形的金属细管,金属细管上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔,金属细管的外径在1.5-2.5毫米之间。

    5.根据权利要求4所述的基台,其特征在于:所述金属细管上的小孔用以放出指定的单一气体或者多种气体的混合物;也能通过外部阀门控制,进行抽气;小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。

    6.根据权利要求1所述的基台,其特征在于:所述凹坑内紧贴顶部设置有一个环绕凹坑内壁布置的环形的金属细管,金属细管上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔,金属细管的外径在1.5-2.5毫米之间。

    7.根据权利要求6所述的基台,其特征在于:所述金属细管上的小孔与真空腔体的抽气系统相连,也能通过外部阀门控制用以放出指定的单一气体或者多种气体的混合物;小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。

    8.根据权利要求4-7任一项所述的基台,其特征在于,所述连接基片台凹坑中金属细管的进气管与出气管能根据需要进行进气和抽气的功能互换,即原先的进气管变成抽气管,原先的抽气管变成进气管。

    9.根据权利要求8所述的基台,其特征在于,所述进气管与出气管的功能互换,是通过设置在真空腔外部的4个不同的阀门的开关来进行控制;同时在气路上都有气体流量控制器进行气体流量的控制。

    10.一种用微波等离子体技术生长单晶钻石生长方法,其特征在于:包括如权利要求1-9任一项所述的基台,所述基片台上方有一用微波激发的等离子体,还包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室,其中,所述钻石生长用的钻石晶种放置在晶托上,晶托放置在凹坑中,凹坑底部紧贴凹坑内壁处设置有出气用的金属细管,细管表面有多个以晶托为中心对称分布的出气孔,工作时能有选择性地释放出一种气体或者多种气体的混合物;凹坑顶部环绕晶托设置有抽气用的金属细管,细管表面有多个以晶托为中心对称分布的抽气孔;进气管与出气管可以根据工艺需要,通过气路管道上设置在真空腔外面的4个阀门的控制来实现抽气和进气的功能互换,即原先的进气管变成出气管,原先的出气管变成进气管。

    技术总结
    本发明提供了一种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基台,包含一呈圆形的微波等离子体基片台,所述基片台的上方紧贴着基片台表面有微波激发的一球形等离子体,所述基片台表面轴对称中心处有一个凹坑,该凹坑中能放置一个用于钻石生长的晶托。凹坑底部环绕晶托有一环形的金属细管,细管上有小孔,细管连接供气/抽气系统。凹坑顶部环绕晶托有一环形的金属细管,细管上有小孔,细管连接抽气/供气系统。凹坑内顶部细管与底部细管通过外部阀门控制可实现抽气与供气功能的互换。该方案能避免晶种侧面堆积的非金刚石碳影响到晶种上表面钻石的正常生长,同时能提高晶种表面生长速度。

    技术研发人员:满卫东;龚闯;朱长征;吴剑波
    受保护的技术使用者:上海征世科技有限公司
    技术研发日:2020.08.19
    技术公布日:2021.03.12

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