本发明涉及纤维生产
技术领域：
，具体涉及含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维及其制备方法。
背景技术：
：锦纶也称尼龙，其密度为1.15g/cm，是分子主链上含有重复酰胺基团-[nhco]-的热塑性树脂总称，包括脂肪族pa，脂肪-芳香族pa和芳香族pa。其中脂肪族pa品种多，产量大，应用广泛，其命名由合成单体具体的碳原子数而定。尼龙是聚酰胺纤维(锦纶)的一种说法，可制成长纤或短纤。锦纶是聚酰胺纤维的商品名称，其基本组成物质是通过酰胺键-[nhco]-连接起来的脂肪族聚酰胺。由于锦纶纤维具有耐磨性好、弹性佳、质轻、耐腐蚀、耐虫蛀和不易发霉等优点，所以其被广泛用于衣料、地毯和户外帐篷等领域。在中国专利申请号为cn202010641184.5的专利文件中公开了《一种锦纶纤维的制备方法》及专利申请号为cn201810341990.3的专利文件中公开了《一种垂坠感好的锦纶纤维的制备方法》，上述两篇专利文件所制备的锦纶纤维虽然具有一定的抗菌性能，但是其抗菌性能相对较差，且其本身不具有保健功能及抗静电功能，功能相对比较单一，影响了所制备的锦纶大生物纤维的性能及质量。技术实现要素：针对现有技术所存在的上述缺点，本发明的第一目的在于提供含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，本发明所制备的锦纶大生物纤维不仅具有很好的抗菌性能及保健性能，而且还具有很好的透气性能及抗静电性能；使得所制备的锦纶大生物纤维的品质得到有效地提高与改善。为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，所述锦纶大生物纤维中改性剂的重量百分比为12～18％，余量为锦纶切片；且所述改性剂由以下重量份的原料组成：20～30份复合中药提取物粉末、12～16份改性硅藻土、8～13份麦饭石、4～7份电气石、5～9份添加剂及2～5份紫外吸收剂。通过采用上述技术方案：本发明中以锦纶切片及改性剂作为制备锦纶大生物纤维的原料；其中，改性剂中的复合中药提取物粉末的使用，使得所制备的锦纶大生物纤维还具有一定的药用及保健价值；再者，电气石与麦饭石及改性硅藻土之间的配合使用，不仅能有效地释放一定量的负离子，提高了所制备的锦纶大生物纤维的保健性能，而且还能有效地改善其抗菌性能及透气性能，提高了所制备的锦纶大生物纤维的品质和质量。本发明进一步设置为：所述改性剂中各组分均研磨至粒径为300～400目。通过采用上述技术方案：将改性剂中各组分研磨至粒径为300～400目，能保证各组分能锦纶切片充分混合，均匀地分散在锦纶切片，从而有效地改善了所制备的锦纶大生物纤维的不同性能。本发明进一步设置为：所述复合中药提取物粉末的制备方法包括以下步骤：ⅰ、按重量组分计，分别准确称量8～12份人参、5～9份灵芝、12～18份枸杞及4～7份藏红花；分别用清水将之洗涤干净后，置于恒温干燥箱内，并在60～80℃的温度下分别对各中药组分进行干燥处理；ⅱ、将步骤ⅰ中干燥后的各中药组分置于粉碎机中进行粉碎处理，并过300～400目，然后分别将各中药微粉转入超声波搅拌器中，并加入适量的乙醇溶液，超声搅拌20～30min后，将所得混合液转移至回流提取装置中，对所得混合液回流提取3～4次，每次回流提取的时间设为30～50min，待回流提取完毕后，合并各提取液；保存，备用；ⅲ、将步骤ⅱ中所得的提取液混合液在温度为70～85℃、压力为0.07～0.09mpa的条件下减压浓缩90～120min，然后用柠檬酸调节所得浓缩液的ph值至2.3～2.8，将沉淀物滤出后，将所得沉淀物在温度为65～75℃的进行干燥处理，所得粉末即为复合中药提取物粉末。通过采用上述技术方案：本发明中通过以人参、灵芝、枸杞及藏红花作为复合中药提取粉末的原料，其中，先通过对各中药组份进行粉碎处理，使得各中药组份的粒径在300～400目，再通过乙醇溶液对各种药组分进行若干次地回流提取，有效地提高了对各中药组份的提取效率，同时也减小了各中药组份的浪费；回流提取后所得的提取混合液再经减压浓缩、过滤及干燥处理，最终制备出浓度较高的复合中药提取物粉末。所制备的复合中药提取物粉末作为改性剂的有效成分，使得所制备的锦纶大生物纤维还具有一定的药用及保健价值，有效地提高了锦纶大生物纤维的品质和质量。本发明进一步设置为：所述改性硅藻土的制备方法为：将称量好的硅藻土研磨至粒径为300～400目，然后将之置于马弗炉中，在500～580℃的条件下高温煅烧3～4h后将之取出，自然冷却至室温；然后向煅烧后的硅藻土粉末中加入质量为其3～5倍、浓度为60％的乙醇溶液，并向其中滴加醋酸溶液将其混合体系的ph调节至3.2～3.8；在温度为60～75℃的水浴锅中预搅拌20～35min后，逐滴加入质量为硅藻土粉末15～22％的有机硅季铵盐抗菌整理剂，继续搅拌80～120min，经减压蒸馏回收乙醇后，即得改性硅藻土成品。通过采用上述技术方案：本发明先通过对硅藻土进行高温煅烧处理，不仅能有效地去除硅藻土中的有机物，而且还能将硅藻土中的硅全部转化为二氧化硅。被煅烧处理后的硅藻土表面及内部产生较多的微孔，不仅有效地增大了硅藻土的比表面积及孔隙率，而且也进一步地改善了所制备的锦纶大生物纤维的杀菌性能、保湿性能及透气性能。本发明进一步设置为：所述添加剂选用吡咯烷酮羧酸钠。通过采用上述技术方案：吡咯烷酮羧酸钠的使用能有效地提高本发明所制备的锦纶大生物纤维的保湿性能，同时也能有效地降低所制备的锦纶大生物纤维的防静电性能。本发明进一步设置为：所述步骤ⅱ中所用乙醇溶液的浓度为60～75％，且超声搅拌的频率为25～35khz。通过采用上述技术方案：乙醇溶液的使用能对各种药组分中的有效成分进行高效地回流提取，而且在对各种药组分进行回流提取前，下对其进行超声搅拌，能保证各中药组份与乙醇溶液充分接触，便于后续的回流提取的操作，提高了对各中药组分的提取效率的同时，也提高了各中药组分的利用率。本发明进一步设置为：所述有机硅季铵盐抗菌整理剂选用有机硅季铵盐类抗菌整理剂asqa或有机硅卫生整理剂kgs-999中的任意一种。通过采用上述技术方案：硅藻土经过高温煅烧后期比表面积及孔隙率均得到很大程度地提升，然后再通过有机硅季铵盐抗菌整理剂对其表面进行化学改性，使得两者之间以将能较大的化学键相缔合，从而实现了将有机硅季铵盐抗菌整理剂“接枝”到硅藻土的表面及孔隙中，有效地增强了本发明所制备的锦纶大生物纤维的抗菌性能。本发明进一步设置为：所述紫外吸收剂选用紫外线吸收剂uvp-327、紫外线吸收剂uv-366中的任意一种。通过采用上述技术方案：本发明采用紫外吸收剂作为制备锦纶大生物纤维的原料中的一种，紫外吸收剂的使用不仅能对紫外线有很好的吸收作用，能有效防止紫外线对所制备的锦纶大生物纤维的伤害，大幅度提高了锦纶大生物纤维的抗老化性能。本发明的第二目的在于提供含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：s1、按上述重量配比准确称取改性剂及5～8％的锦纶切片，并将之一同转入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出、切粒，得到功能性母粒；其中，挤压熔融时的螺杆共分为六个区，且六个区的温度分别为：295～315℃、280～290℃、290～300℃、295～310℃、295～305℃、285～295℃；s2、步骤s1中所得的功能性母粒与余量的锦纶切片一起转入纺丝机中进行熔融纺丝，制得纤维丝束；其中，纺丝速度为2400～2600m/min；s3、采用风冷设备对纤维丝束进行吹风冷却，然后采用锦纶油剂进行上油处理；其中，纤维截面与纺丝窗形成一设定的角度，所述角度以侧吹风表面为基准，吹风角度为25～55°，风速为0.35～0.55m/s；s4、对纤维丝束进行拉伸定型，拉伸定型时采用四对辊；然后将经过拉伸定型的纤维丝束进行全自动卷绕，卷绕完毕后即得含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维成品；其中，拉伸定型时四对辊的温度分别设置为：110～120℃、128～138℃、180～190℃、175～185℃。通过采用上述技术方案：本发明通过对各原料进行熔融，再对其进行纺丝处理，最终所制备出的锦纶大生物纤维不仅具有很好的抗菌性能及保健性能，而且还具有很好的透气性能及抗静电性能。使得所制备的锦纶大生物纤维的品质得到有效地提高与改善。有益效果采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：1、本发明中改性剂中的复合中药提取物粉末的使用，使得所制备的锦纶大生物纤维还具有一定的药用及保健价值；再者，电气石与麦饭石及改性硅藻土之间的配合使用，不仅能有效地释放一定量的负离子，提高了所制备的锦纶大生物纤维的保健性能，而且还能有效地改善其抗菌性能及透气性能，提高了所制备的锦纶大生物纤维的品质和质量。2、本发明先通过对硅藻土进行高温煅烧处理，不仅能有效地去除硅藻土中的有机物，而且还能将硅藻土中的硅全部转化为二氧化硅。被煅烧处理后的硅藻土表面及内部产生较多的微孔，不仅有效地增大了硅藻土的比表面积及孔隙率，而且也进一步地改善了所制备的锦纶大生物纤维的杀菌性能、保湿性能及透气性能。3、硅藻土经过高温煅烧后期比表面积及孔隙率均得到很大程度地提升，然后再通过有机硅季铵盐抗菌整理剂对其表面进行化学改性，使得两者之间以将能较大的化学键相缔合(有机硅季铵盐抗菌整理剂中的无机官能团与硅藻土内的硅氧键之间发生化学反应而键合)，从而实现了将有机硅季铵盐抗菌整理剂“接枝”到硅藻土的表面及孔隙中，有效地增强了本发明所制备的锦纶大生物纤维的抗菌性能。4、外吸收剂的使用不仅能对紫外线有很好的吸收作用，能有效防止紫外线对所制备的锦纶大生物纤维的伤害，大幅度提高了锦纶大生物纤维的抗老化性能。吡咯烷酮羧酸钠的使用能有效地提高本发明所制备的锦纶大生物纤维的保湿性能，同时也能有效地降低所制备的锦纶大生物纤维的防静电性能。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合实施例对本发明作进一步的描述。实施例1含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，锦纶大生物纤维中改性剂的重量百分比为12％，余量为锦纶切片；且改性剂由以下重量份的原料组成：20份复合中药提取物粉末、12份改性硅藻土、8份麦饭石、4份电气石、5份添加剂及2份紫外吸收剂。改性剂中各组分均研磨至粒径为300目。复合中药提取物粉末的制备方法包括以下步骤：ⅰ、按重量组分计，分别准确称量8份人参、5份灵芝、12份枸杞及4份藏红花；分别用清水将之洗涤干净后，置于恒温干燥箱内，并在60℃的温度下分别对各中药组分进行干燥处理；ⅱ、将步骤ⅰ中干燥后的各中药组分置于粉碎机中进行粉碎处理，并过300目，然后分别将各中药微粉转入超声波搅拌器中，并加入适量的乙醇溶液，超声搅拌20min后，将所得混合液转移至回流提取装置中，对所得混合液回流提取3次，每次回流提取的时间设为30min，待回流提取完毕后，合并各提取液；保存，备用；ⅲ、将步骤ⅱ中所得的提取液混合液在温度为70℃、压力为0.07mpa的条件下减压浓缩90min，然后用柠檬酸调节所得浓缩液的ph值至2.3，将沉淀物滤出后，将所得沉淀物在温度为65℃的进行干燥处理，所得粉末即为复合中药提取物粉末。改性硅藻土的制备方法为：将称量好的硅藻土研磨至粒径为300目，然后将之置于马弗炉中，在500℃的条件下高温煅烧3h后将之取出，自然冷却至室温；然后向煅烧后的硅藻土粉末中加入质量为其3倍、浓度为60％的乙醇溶液，并向其中滴加醋酸溶液将其混合体系的ph调节至3.2；在温度为60℃的水浴锅中预搅拌20min后，逐滴加入质量为硅藻土粉末15％的有机硅季铵盐抗菌整理剂，继续搅拌80min，经减压蒸馏回收乙醇后，即得改性硅藻土成品。添加剂选用吡咯烷酮羧酸钠。步骤ⅱ中所用乙醇溶液的浓度为60％，且超声搅拌的频率为25khz。有机硅季铵盐抗菌整理剂选用有机硅季铵盐类抗菌整理剂asqa。紫外吸收剂选用紫外线吸收剂uvp-327。含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：s1、按上述重量配比准确称取改性剂及5％的锦纶切片，并将之一同转入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出、切粒，得到功能性母粒；其中，挤压熔融时的螺杆共分为六个区，且六个区的温度分别为：295℃、280℃、290℃、295℃、295℃、285℃；s2、步骤s1中所得的功能性母粒与余量的锦纶切片一起转入纺丝机中进行熔融纺丝，制得纤维丝束；其中，纺丝速度为2400m/min；s3、采用风冷设备对纤维丝束进行吹风冷却，然后采用锦纶油剂进行上油处理；其中，纤维截面与纺丝窗形成一设定的角度，所述角度以侧吹风表面为基准，吹风角度为25°，风速为0.35m/s；s4、对纤维丝束进行拉伸定型，拉伸定型时采用四对辊；然后将经过拉伸定型的纤维丝束进行全自动卷绕，卷绕完毕后即得含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维成品；其中，拉伸定型时四对辊的温度分别设置为：110℃、128℃、180℃、175℃。实施例2本实施例所提供的锦纶大生物纤维的原料和制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：改性剂由以下重量份的原料组成：25份复合中药提取物粉末、14份改性硅藻土、10份麦饭石、5份电气石、7份吡咯烷酮羧酸钠及3份紫外线吸收剂uv-366；改性硅藻土的制备过程中所用有机硅季铵盐抗菌整理剂选用有机硅卫生整理剂kgs-999；实施例3本实施例所提供的锦纶大生物纤维的原料和制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：改性剂由以下重量份的原料组成：30份复合中药提取物粉末、16份改性硅藻土、13份麦饭石、7份电气石、9份吡咯烷酮羧酸钠及5份紫外线吸收剂uvp-327；改性硅藻土的制备过程中所用有机硅季铵盐抗菌整理剂选用有机硅季铵盐类抗菌整理剂asqa；对比例1本实施例所提供的锦纶大生物纤维的原料和制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：其原料中的改性剂中不含复合中药提取物粉末；对比例2本实施例所提供的锦纶大生物纤维的原料和制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：其原料中的改性剂中不含有改性硅藻土；对比例3本实施例所提供的锦纶大生物纤维的原料和制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：其原料中的改性剂中不含有添加剂吡咯烷酮羧酸钠；对比例4本实施例所提供的锦纶大生物纤维的原料和制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：其原料中的改性剂中不含有紫外吸收剂；性能测试取实施例1～3和对比例1～4所制备的锦纶大生物纤维经锦纶大生物纤维纺布生产线制成锦纶大生物纤维面料，并对所制备出的锦纶大生物纤维面料的相关性能进行检测，其检测方法如下：1、按照gb/t20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对各锦纶大生物纤维面料进行抗菌性测试，以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表示，将所得测试结果记录于表1；表12、依据《sfjj-qwx25-2006负离子浓度检验细则》标准，分别对上述各锦纶大生物纤维面料产生的负离子浓度进行测定，所得数据记录于表2；3、按照国家标准gb/t14342-1993分别对上述各锦纶大生物纤维面料的体积比电阻进行检测，所得数据记录于表2；4、按照国家标准gb/t6503-2001分别对上述各锦纶大生物纤维面料的平均回潮率进行检测，所得数据记录于表2；5、按照国家标准gb/t14344-1993分别对上述各锦纶大生物纤维面料的断裂强度及断裂伸长率进行检测，所得数据记录于表2；表26、按照国家标准gb/t18830分别对上述各锦纶大生物纤维面料的抗紫外线能力(包括upf和uva透射率)进行检测，所得数据记录于表3；7、按照国家标准gb/t12704分别对上述各锦纶大生物纤维面料的透气性进行检测，所得数据记录于表3；表3测试项目透气性(l/mm/s)upfuva透射率/％实施例110.5621.23实施例210.8651.18实施例311.2681.11对比例110.2601.25对比例28.2571.27对比例310.3611.24对比例410.6452.34通过分析上述各表中的相关数据可知，通过本发明所制备出的锦纶大生物纤维不仅具有很好的抗菌性能及保健性能，而且还具有很好的透气性能及抗静电性能。使得所制备的锦纶大生物纤维的品质得到有效地提高与改善。由此表明本发明制备的锦纶大生物纤维具有更广阔的市场前景，更适宜推广。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。当前第1页1 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技术特征：1.含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于：所述锦纶大生物纤维中改性剂的重量百分比为12～18%，余量为锦纶切片；且所述改性剂由以下重量份的原料组成：20～30份复合中药提取物粉末、12～16份改性硅藻土、8～13份麦饭石、4～7份电气石、5～9份添加剂及2～5份紫外吸收剂。
2.根据权利要求1所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于：所述改性剂中各组分均研磨至粒径为300～400目。
3.根据权利要求1所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于，所述复合中药提取物粉末的制备方法包括以下步骤：
ⅰ、按重量组分计，分别准确称量8～12份人参、5～9份灵芝、12～18份枸杞及4～7份藏红花；分别用清水将之洗涤干净后，置于恒温干燥箱内，并在60～80℃的温度下分别对各中药组分进行干燥处理；
ⅱ、将步骤ⅰ中干燥后的各中药组分置于粉碎机中进行粉碎处理，并过300～400目，然后分别将各中药微粉转入超声波搅拌器中，并加入适量的乙醇溶液，超声搅拌20～30min后，将所得混合液转移至回流提取装置中，对所得混合液回流提取3～4次，每次回流提取的时间设为30～50min，待回流提取完毕后，合并各提取液；保存，备用；
ⅲ、将步骤ⅱ中所得的提取液混合液在温度为70～85℃、压力为0.07～0.09mpa的条件下减压浓缩90～120min，然后用柠檬酸调节所得浓缩液的ph值至2.3～2.8，将沉淀物滤出后，将所得沉淀物在温度为65～75℃的进行干燥处理，所得粉末即为复合中药提取物粉末。
4.根据权利要求1所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于，所述改性硅藻土的制备方法为：
将称量好的硅藻土研磨至粒径为300～400目，然后将之置于马弗炉中，在500～580℃的条件下高温煅烧3～4h后将之取出，自然冷却至室温；然后向煅烧后的硅藻土粉末中加入质量为其3～5倍、浓度为60%的乙醇溶液，并向其中滴加醋酸溶液将其混合体系的ph调节至3.2～3.8；在温度为60～75℃的水浴锅中预搅拌20～35min后，逐滴加入质量为硅藻土粉末15～22%的有机硅季铵盐抗菌整理剂，继续搅拌80～120min，经减压蒸馏回收乙醇后，即得改性硅藻土成品。
5.根据权利要求1所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于：所述添加剂选用吡咯烷酮羧酸钠。
6.根据权利要求3所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于：所述步骤ⅱ中所用乙醇溶液的浓度为60～75%，且超声搅拌的频率为25～35khz。
7.根据权利要求4所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于：所述有机硅季铵盐抗菌整理剂选用有机硅季铵盐类抗菌整理剂asqa或有机硅卫生整理剂kgs-999中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维，其特征在于：所述紫外吸收剂选用紫外线吸收剂uvp-327、紫外线吸收剂uv-366中的任意一种。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、按上述重量配比准确称取改性剂及5～8%的锦纶切片，并将之一同转入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出、切粒，得到功能性母粒；
其中，挤压熔融时的螺杆共分为六个区，且六个区的温度分别为：295～315℃、280～290℃、290～300℃、295～310℃、295～305℃、285～295℃；
s2、步骤s1中所得的功能性母粒与余量的锦纶切片一起转入纺丝机中进行熔融纺丝，制得纤维丝束；其中，纺丝速度为2400～2600m/min；
s3、采用风冷设备对纤维丝束进行吹风冷却，然后采用锦纶油剂进行上油处理；
其中，纤维截面与纺丝窗形成一设定的角度，所述角度以侧吹风表面为基准，吹风角度为25～55°，风速为0.35～0.55m/s；
s4、对纤维丝束进行拉伸定型，拉伸定型时采用四对辊；然后将经过拉伸定型的纤维丝束进行全自动卷绕，卷绕完毕后即得含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维成品；
其中，拉伸定型时四对辊的温度分别设置为：110～120℃、128～138℃、180～190℃、175～185℃。
技术总结本发明涉及锦纶纤维生产技术领域，具体涉及含人参、灵芝、枸杞、藏红花的锦纶大生物纤维及其制备方法；所述锦纶大生物纤维中改性剂的重量百分比为12～18%，余量为锦纶切片；且改性剂由以下重量份的原料组成：20～30份复合中药提取物粉末、12～16份改性硅藻土、8～13份麦饭石、4～7份电气石、5～9份添加剂及2～5份紫外吸收剂；本发明所制备出的锦纶大生物纤维不仅具有很好的抗菌性能及保健性能，而且还具有很好的透气性能及抗静电性能；使得所制备的锦纶大生物纤维的品质得到有效地提高与改善。
技术研发人员：黄效华;甄丽;穆伟华
受保护的技术使用者：百事基材料(青岛)股份有限公司;中科纺织研究院(青岛)有限公司;青岛百草新材料股份有限公司
技术研发日：2020.12.03
技术公布日：2021.03.12
