一种毛刷状的WO3C纳米线的制备方法及其应用与流程

    专利2022-07-08  126


    本发明涉及纳米材料及新能源领域,具体涉及一种毛刷状的wo3/c纳米线及制备方法。



    背景技术:

    最近的储能趋势集中在大型设备和系统上,例如电力车辆。在规模系统中,考虑到钠离子电池的优点(资源丰富、相似的电化学性质),钠离子电池受到越来越多的关注。

    钠离子电池的性能主要取决于电极材料,电极材料的多样性和多样性的形态特征决定了其性能。由于钠离子的离子半径比锂离子大,传统的锂离子电池负极材料(如石墨、硅)对钠离子的插入/萃取动力学较差,从而表现出容量低和循环不足,因此需采用合适的手段制备出适合钠离子存储的负极材料。

    静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺,采用此方法可以成功制备出纳米纤维,结合高温热处理成功合成毛刷状的方法简单可控,而且该结构不仅有效增大活性材料与电解液的接触面积。



    技术实现要素:

    本发明要解决的技术问题是为毛刷状结构的纳米线提供一种快速、高效的制备方法及其运用。

    为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案。

    一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:

    (1)将pva、偏钨酸铵分别加入到去离子水中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,通过调控参数利用静电纺丝法在接收板上进行纺丝;

    (3)将纺丝形成的前驱体纤维收集后在管式炉中进行热处理。

    优选的,所述步骤(1)中pva的含量为10g,偏钨酸铵的含量为0-1.5g,去离子水的含量为10g。

    优选的,所述步骤(1)中磁力搅拌条件为:常温搅拌,搅拌时间为6h。

    优选的,所述步骤(2)中,注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kv,注射泵的流速为0.2ml/cm。

    优选的,所述步骤(3)中,热处理的温度为350-650℃,热处理时间为2h。

    优选的,经过试验测试,所述步骤(3)中,热处理的温度最佳为450℃。

    作为本发明的另一技术方案,一种毛刷状的wo3/c纳米线的应用,其特征在于:将上述方法制备的毛刷状wo3/c纳米线用于制备钠离子电池的电极正极,钠片为负极,在手套箱中组装成电池。

    优选的,手套箱的水/氧含量需在0.5mpa以下。

    组装好的电池可在电池测试系统中进行电化学测试,电池测试系统的电流密度为0.1-2a/g。

    本发明的有益效果是,与现有技术相比,本发明具备以下优点:

    (1)本发明制备的毛刷状的wo3/c纳米纤维具有形貌可控,制备简单的特点。

    (2)本发明制备的毛刷状的wo3/c纳米纤维具有更大的表面积,从而有效提高wo3与电解液的接触,增大活性。

    (3)本发明制备的毛刷状的wo3/c纳米纤维,在作为钠离子电池的正极时展示出优异电化学性能。

    附图说明

    图1为本发明的一体化电极的工艺流程图;

    图2为本发明的实施例1的sem图;

    图3为本发明的实施例2的sem图;

    图4为本发明的实施例3的sem图;

    图5为本发明的实施例4的sem图;

    图6为本发明的实施例5的sem图;

    图7为本发明的实施例6的sem图。

    图8为本发明的实施例7的sem图。

    图9为本发明的实施例8的sem图。

    具体实施方式

    以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。

    本发明毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用如下:

    (1)将pva、偏钨酸铵分别加入到去离子水中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,通过调控参数进行纺丝;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    其工艺流程图如图1所示。

    实施例1:

    一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(1g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kv,注射泵的流速为0.2ml/h;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在350℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图2为此实例下的sem图,可以看出呈现出纳米纤维结构。

    实施例2:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(1g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kv,注射泵的流速为0.2ml/h;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图3为此实例下的sem图,可以看出此纳米纤维的表面出现纳米线。

    实施例3:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(1g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,注射泵的流速为0.2ml/h,电压为15kv;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在450℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图4为此实例下的sem图,可以看出此纳米纤维的表面出现纳米线。

    实施例4:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(1g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,注射泵的流速为0.2ml/h,电压为15kv;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在650℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图5为此实例下的sem图,可以看出此纳米纤维骨架消失。

    实施例5:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(1g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,注射泵的流速为0.2ml/h,电压为15kv;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在850℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图6为此实例下的sem图,可以看出纳米纤维的结构不存在。

    实施例6:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(0g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kv,注射泵的流速为0.2ml/h;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图7为此实例下的sem图,可以看出没有添加偏钨酸铵,依然出现纳米纤维。

    实施例7:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(0.5g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kv,注射泵的流速为0.2ml/h;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图8为此实例下的sem图,可以看出此纳米纤维表面出现少量纳米纤维。

    实施例8:

    另一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用,包括以下步骤:

    (1)将pva(10g)、偏钨酸铵(1.5g)分别加入到去离子水(10g)中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,调整注射器针头与接收板的距离为15cm,注射泵的流速为0.2ml/h,电压为15kv;

    (3)将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400℃进行热处理;

    (4)将经步骤(3)处理后的电极为正极,钠为负极,在手套箱中进行组装;

    (5)将经步骤(4)组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。

    图9为此实例下的sem图,可以看出此纳米纤维表面出现少量纳米纤维。

    以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等,均应为等效的置换方式,均应包含在本发明的保护范围内。


    技术特征:

    1.一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:

    (1)将pva、偏钨酸铵分别加入到去离子水中,在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液;

    (2)将配好的胶状溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,通过调控参数利用静电纺丝法在接收板上进行纺丝;

    (3)将纺丝形成的前驱体纤维收集后在管式炉中进行热处理。

    2.根据权利要求1所述的毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)pva的含量为10g,偏钨酸铵的含量为0-1.5g,去离子水的含量为10g。

    3.根据权利要求1所述的毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磁力搅拌条件为:常温搅拌,搅拌时间为6h。

    4.根据权利要求1所述的毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kv,注射泵的流速为0.2ml/h。

    5.根据权利要求1所述的毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,热处理的温度为350-650℃,热处理时间为2h。

    6.根据权利要求5所述的毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法,其特征在于:所述热处理的温度最佳为450℃。

    7.一种毛刷状wo3/c纳米线的应用,其特征在于:将权利要求1-5中任意一项权利要求所述制备方法制备的毛刷状wo3/c纳米线用于制备钠离子电池的电极正极,钠片为负极,在手套箱中组装成电池。

    8.根据权利要求7所述的毛刷状wo3/c纳米线的应用,其特征在于,所述手套箱的水/氧含量需在0.5mpa以下。

    技术总结
    本发明公开了一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用,其制备方法为将PVA、偏钨酸铵分别溶于去离子水中形成胶状溶液;随后将配好的溶液倒入注射器中,把注射器置于注射泵上,注射器针头与接收板的距离为15cm,电压为15kV,注射泵的流速为0.2mL/h,在接收板上收集到的纤维经热处理即获得毛刷状的WO3/C纳米线。本发明提出的合成方法具有流程简单、经济合理、环境友好、电化学性能优异、形貌结构可控、易于大规模生产等优点。

    技术研发人员:陈智;向彤;黄军同;冯志军;李喜宝;杨会永
    受保护的技术使用者:南昌航空大学
    技术研发日:2020.10.15
    技术公布日:2021.03.12

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