采用旋转蒸发仪处理样品的方法和旋转蒸发系统与流程

    专利2022-07-08  195


    本发明涉及仪器领域。具体地,本发明采用旋转蒸发仪处理样品的方法和旋转蒸发系统。



    背景技术:

    旋转蒸发仪已在科研、工业等领域广泛应用,其通过抽真空所形成的负压、烧瓶旋转所形成的较大的溶液表面积以及水浴加热所提供的热量来综合地促使溶液蒸发。这其中原理,主要涉及与液体蒸发速率相关的四个方面:温度、空气流速、表面积、湿度。在原有基础上,提高以上四项指标的某一项或某几项,都有助于蒸发效率的进一步提升。但一般来说,溶液的旋蒸需要时间较长,这往往制约了科研、生产的快速进行,所以如何简易且高效地提升旋蒸效率,并达到易于推广的目的非常重要。另一方面,旋蒸过程中由于样品热稳定性的不同或多或少会有所消耗,某些物质容易在旋转蒸发时发生降解,如何保证样品在旋蒸过程中的稳定性也是旋蒸技术提高的一个重要问题。

    因此,目前采用旋转蒸发仪进行旋转蒸发处理仍有待研究。



    技术实现要素:

    本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。为此,本发明提出了采用旋转蒸发仪处理样品的方法和旋转蒸发系统,利用该方法可以有效地提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    在本发明的一个方面,本发明提出了一种采用旋转蒸发仪处理样品的方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:将样液和至少一个球体放置于旋转蒸发仪的旋转瓶内,所述球体漂浮于所述样液表面;开启所述旋转蒸发仪,进行旋转蒸发处理。

    根据本发明实施例的方法中,在旋转瓶中放置球体,在旋转瓶转动时通过液体表面张力充分拉动液体形成覆盖于球表面的薄膜,从而增加液体表面积,达到促进蒸发的效果。并且,球体漂浮于样液表面,有利于快速旋转,增加液体表面气体流速,促进蒸发。由此,根据本发明实施例的方法可以有效地提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    根据本发明的实施例,上述采用旋转蒸发仪处理样品的方法还可以具有下列附加技术特征:

    根据本发明的实施例,所述球体的直径为1~8厘米,优选2~6厘米。

    根据本发明的实施例,所述球体呈空心。

    根据本发明的实施例,所述球体的质量为2~7g。

    根据本发明的实施例,所述球体的材质选自不锈钢或赛璐珞。

    根据本发明的实施例,所述球体具有磁性。

    根据本发明的实施例,所述样液选自含有叶绿素、花青素和/或胡萝卜素的溶液。

    根据本发明的实施例,所述旋转蒸发处理至球体表面干燥后,取出球体,用溶剂润洗球体和旋转瓶,收集所得润洗液。

    在本发明的另一方面,本发明提出了一种旋转蒸发系统。根据本发明的实施例,所述旋转蒸发系统包括:旋转蒸发仪,所述旋转蒸发仪的旋转瓶中放置有球体。根据本发明实施例的系统中,旋转瓶中设置有球体,增加液体表面积,达到促进蒸发的效果。由此,根据本发明实施例的系统可以有效地提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    根据本发明的实施例,所述球体的直径为1~8厘米,优选2~6厘米;所述球体呈空心,所述球体的材质选自不锈钢或赛璐珞,质量为2~7g。

    根据本发明的实施例,所述系统用于实施前面所述采用旋转蒸发仪处理样品的方法。

    本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。

    附图说明

    本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:

    图1显示了根据本发明一个实施例的旋转瓶及其内部放置的小球示意图;

    图2显示了根据本发明一个实施例的旋转瓶中样品液面放置20个d=5cm的小球示意图;

    图3显示了根据本发明一个实施例的旋转瓶中样品液面放置87个d=2.5cm的小球示意图;

    图4显示了根据本发明一个实施例的旋转瓶中样液表面积几何分析示意图。

    具体实施方式

    下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。

    本发明提出了采用旋转蒸发仪处理样品的方法和旋转蒸发系统,下面将分别对其进行详细描述。

    采用旋转蒸发仪处理样品的方法

    在本发明的一个方面,本发明提出了一种采用旋转蒸发仪处理样品的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:将样液和至少一个球体放置于旋转蒸发仪的旋转瓶内,球体漂浮于样液表面;开启旋转蒸发仪,进行旋转蒸发处理。在旋转瓶转动时通过液体表面张力充分拉动液体形成覆盖于球表面的薄膜,从而增加液体表面积,达到促进蒸发的效果。并且,球体漂浮于样液表面,有利于快速旋转,增加液体表面气体流速,促进蒸发。由此,根据本发明实施例的方法可以有效地提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    根据本发明的实施例,球体的直径为1~8厘米,优选2~6厘米。发明人经过大量实验得到上述较优球体直径值,由此,有助于增加液面表面积,从而更好地提高旋蒸效率。在旋转瓶中放置球体的数量以较多地覆盖液体表面为宜,例如放置10~100个球体。具体地,针对常用的10l容量的旋转瓶,旋转瓶中样品液面最多可放置20个d=5cm或者87个d=2.5cm的小球。

    根据本发明的实施例,球体呈空心。由此,以便使得球体漂浮于液体表面,在旋转瓶转动时通过液体表面张力充分拉动液体形成覆盖于球表面的薄膜,大幅增加液体表面积,达到促进蒸发的效果。

    根据本发明的实施例,球体的质量为2~7g。发明人对众多类型的样液进行研究发现,当球体的质量为2~7g时,对于大多数的样液而言,球体均可以漂浮于样液表面,有利于快速旋转,增加液体表面气体流速,促进蒸发。

    根据本发明的实施例,球体的材质选自不锈钢或赛璐珞。由此,不易于与样液发生反应。

    根据本发明的实施例,球体具有磁性。对于对磁场敏感的样液,例如含有叶绿素的溶液,采用磁性球体可以为旋转瓶中的样液提供一个外加磁场环境,从而影响样液中h2o、etoh等溶剂分子周围氢键的形成和排布,进而影响在氢键引导下的分子(例如色素)之间的聚集作用。持续的外加磁场有利于使样液中的氢键更规律的排布,从而促进分子规律聚集,形成更加稳定的体系,提高样品的稳定性,尤其适用于含有色素的样液。

    根据本发明的实施例,旋转蒸发处理至球体表面干燥后,取出球体,用溶剂润洗球体和旋转瓶,收集所得润洗液。采用旋转蒸发仪处理后大多得到的是浓缩液,倒出浓缩液后会有少量残留在瓶内壁上,需要用溶剂润洗挂壁的浓缩液并收集,这样,最终所得浓缩液中溶剂较多,通常需要进一步采用干燥处理除去溶剂。这样,增加了工作量和成本。本发明通过球体的设置,浓缩物大多粘附在球体表面上,残留在瓶壁上的较少,仅采用少量溶剂润洗球体和瓶壁,即可收集浓缩物,无需后续干燥过程,缩短处理时间,降低成本。

    根据本发明的实施例,样液选自含有叶绿素、花青素和/或胡萝卜素的溶液。由此,采用该方法可以有效地旋蒸含叶绿素溶液,效率高,且可避免叶绿素在旋蒸过程中降解,保留率较高。

    旋转蒸发系统

    在本发明的另一方面,本发明提出了旋转蒸发系统。根据本发明的实施例,该系统包括:旋转蒸发仪,该旋转蒸发仪的旋转瓶中放置有球体。参见图1,旋转瓶中设置有球体,增加液体表面积,达到促进蒸发的效果。由此,根据本发明实施例的系统可以有效地提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    根据本发明的实施例,球体的直径为1~8厘米,优选2~6厘米;球体呈空心,球体的材质选自不锈钢或赛璐珞,质量为2~7g。由此,可以使球体漂浮于液面上,提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    根据本发明的实施例,该系统用于实施前面所述采用旋转蒸发仪处理样品的方法。本领域技术人员能够理解的是,前面针对采用旋转蒸发仪处理样品的方法所描述的特征和优点,同样适用于该旋转蒸发系统,在此不再赘述。

    下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。

    实施例1

    在该实施例中,按照下列方法处理叶绿素提取液。

    乙醇-水溶剂是常见的获取天然植物成分的溶剂,菠菜中的叶绿素可通过乙醇-水提取。由于实验需要,提取后的叶绿素样品需要溶于纯的正丁醇等其他溶剂中。

    步骤:将叶绿素提取液放入旋转瓶中,再加入20个空心不锈钢球(直径为2.5cm,质量为6.7g),于40℃、138rpm、-0.1mpa下旋蒸不足5小时,叶绿素的保留率为98~99%。

    同时,发明人以不添加空心不锈钢球作为对照,其浓缩相同倍数所需时间将近8小时,叶绿素的保留率为95~97%。

    由此,表明不锈钢球的存在会显著提高旋蒸效率,且有助于维持叶绿素的稳定,提高其保留率。

    实施例2

    在该实施例中,以水作为样液,在旋蒸瓶中放入20个乒乓球(赛璐珞)材质的空心球(直径为4cm,质量为2.7g)在40℃、138rpm、-0.1mpa下完全蒸发所需时间为20分钟,而不加空心球所需时间为90分钟。由此,加球后旋蒸效率提高为原来的450%。

    实施例3

    关于向旋转瓶添加轻质空心浮球以增加样液表面积的相关数学计算分析如下:

    设旋转瓶的容积为v,半径为r则:

    一般情况下,旋转瓶中样品溶液体积不超过瓶容积的1/3,这里以最大样品量vs作为样品体积,以期达到最高旋蒸效率,则:

    样品溶液在旋转瓶内的形状实际为一个球缺,设该球缺的高为h,则:

    所以:

    v=3πrh2-πh3

    本发明中所用旋转瓶容积为10l,则:

    v=10l=10000cm3

    则:

    将v、r具体数值带入上述一元三次方程,解得:

    h≈10.3436cm

    该球缺的截面即为样品溶液表面,则截面半径rs满足:

    得出:

    由于旋转瓶法兰口直径为7.5cm,选用直径小于7.5cm的两款尺寸(d=2.5cm、d=5cm)的小球进行实验。还要说明的是,由于不同溶液密度不同,不同材质小球密度不同,小球在溶液中的浸入体积略有不同。在这里,统一按照小球恰好浸入一半体积在溶液中,且球缺界面依然为rs,来近似地判断这两种尺寸的小球哪一种增加溶液表面积的效果更强。两种尺寸小球可放置在液面上的最大数量如图2和图3所示:

    小球个数为n,小球直径为d,增加样液表面积为sa则:

    所以,选用直径为2.5cm的小球更有利于加速样液的挥发。

    此外,我们有必要计算一下原本旋转瓶内的样液表面积,从而进一步判断加入浮球对旋蒸效率提高的程度。

    如图4所示,未加球的情况下,向旋转瓶加入占总容量1/3的样液,旋转瓶在旋转过程中会在瓶内壁附着样液随瓶一起旋转,所以其旋蒸过程中实际样液表面积应为样液球缺截面积与旋转瓶内壁暴露部分的样液附着面积之和。而旋转瓶内壁暴露部分的样液附着面积可理解为旋转瓶球体表面积减去以图中ab为截面的样液球缺曲面面积和以图中ac为截面的小球缺曲面面积。这里要说明的是,本发明所采用旋蒸设备的旋转瓶与水平线夹角为30°。

    已知样液球缺的高为h,则

    og=r-h

    又因为δogh为直角三角形,且∠goh=60°,∠ogh=90°,则

    已知,ag=rs,所以

    所以

    又因为r2=af2 (r-ef)2

    解得:

    所以球缺曲面sac、sab的面积为:

    sac=2πr·ef≈269.9201cm2

    sab=2πr·h≈868.6014cm2

    设未加球时,旋转瓶旋转过程中样液表面积为so,则:

    所以加d=2.5cm球之后,旋转瓶内样液表面积与原样液表面积的比率为:

    在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

    尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。


    技术特征:

    1.一种采用旋转蒸发仪处理样品的方法,其特征在于,包括:

    将样液和至少一个球体放置于旋转蒸发仪的旋转瓶内,所述球体漂浮于所述样液表面;

    开启所述旋转蒸发仪,进行旋转蒸发处理。

    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述球体的直径为1~8厘米,优选2~6厘米。

    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述球体呈空心;

    任选地,所述球体的质量为2~7g。

    4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述球体的材质选自不锈钢或赛璐珞。

    5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述球体具有磁性。

    6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样液选自含有叶绿素、花青素和/或胡萝卜素的溶液。

    7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述旋转蒸发处理至球体表面干燥后,取出球体,用溶剂润洗球体和旋转瓶,收集所得润洗液。

    8.一种旋转蒸发系统,其特征在于,包括:旋转蒸发仪,所述旋转蒸发仪的旋转瓶中放置有球体。

    9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述球体的直径为1~8厘米,优选2~6厘米;所述球体呈空心,所述球体的材质选自不锈钢或赛璐珞,质量为2~7g。

    10.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述系统用于实施权利要求1~7任一项所述采用旋转蒸发仪处理样品的方法。

    技术总结
    本发明提出了采用旋转蒸发仪处理样品的方法和旋转蒸发系统,所述方法包括:将样液和至少一个球体放置于旋转蒸发仪的旋转瓶内,所述球体漂浮于所述样液表面;开启所述旋转蒸发仪,进行旋转蒸发处理。利用本发明采用旋转蒸发仪处理样品的方法可以有效地提高旋蒸效率,缩短旋蒸时间,为样液提供较稳定的反应体系,避免样液中的物质发生降解,提高保留率,适于广泛应用。

    技术研发人员:张燕;李方巍;李彦霏;胡小松;廖小军
    受保护的技术使用者:中国农业大学
    技术研发日:2020.10.26
    技术公布日:2021.03.12

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