本发明涉及甲醇氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
技术领域：
，尤其涉及一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺。
背景技术：
：碳酸二甲酯(dmc)是一种重要的有机反应中间体和低毒环保的化工原料，其分子结构中含有碳基、甲氧基、甲基等基团，dmc的优良性质和特殊分子结构决定了dmc广泛的用途，可替代剧毒的光气或硫酸二甲酯等作为羰基化剂或甲基化剂广泛用于碳基化反应和甲基化反应，且具有优良的溶解性能可作集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点，是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料，具有广泛的应用前景。碳酸二甲酯的合成工艺主要由光气甲醇法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法、二氧化碳与甲醇直接合成法等，其中，甲醇氧化羰基化法合成过程中无副产物发生，具有很好的工业应用前景，符合清洁生产的要求。甲醇氧化羰基化法制备碳酸二甲酯以液相甲醇、一氧化碳和氧气为原料，以氯化亚铜为催化剂，该反应为气-液-固三相并存的非均相反应在100-130℃，2-3mpa下，液相甲醇、氧气和氯化亚铜反应生产甲氧基氯化亚铜，甲氧基氯化亚铜与一氧化碳反应生产碳酸二甲酯。中国专利公开号：cn104892423a公开了一种甲醇氧化羰基化制备碳酸二甲酯的工艺，包括采用催化精馏塔为主要反应装置，催化精馏塔的上部为精馏段，中部为反应段、下部为提馏段，提馏段塔底设再沸器，精馏段塔顶设冷凝回流器，液相甲醇从催化精馏塔的反应段顶部进料，加压的co和氮气从提馏段底部进料，o2在反应段分成1-5份气体分段进料，反应段中下降的甲醇与上升的co/o2逆流接触，在反应段催化剂填料床层中不断反应生成产物碳酸二甲酯，精馏段主要将未反应的甲醇与低沸点副产物进行分离，低沸点副产物和不凝性气体从精馏段顶部经塔顶冷凝器冷凝至缓冲罐，不凝性气体从缓冲罐顶部排放，一部分冷凝液从缓冲罐底部回流到精馏段顶部，另一部分冷凝液排放；通过精馏段分离未反应的甲醇液体继续回流至反应段进行反应，在反应段，反应生成的重组分碳酸二甲酯和副产物水进入提馏段精馏分离。由此可见，所述方法存在以下问题：第一，所述方法中仅通过下降的甲醇与上升的一氧化碳/氧气逆流接触，在催化剂的作用下合成碳酸二甲酯，气相组分进入反应塔内形成大气泡，然而由于气泡体积过大，无法与液相甲醇充分接触，降低了系统的反应效率。第二，所述方法中气相组分一氧化碳/氧气与液相甲醇反应速率降低，导致甲醇单程利用率降低，很大程度上造成原料的浪费，增加了碳酸二甲酯的生产成本，不符合现有的循环经济的要求。第三，所述方法中无法根据反应系统的实时参数，自动优化并调控体系温度和压力，影响所述系统的反应效率。技术实现要素：为此，本发明提供一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺，用以克服现有技术中物料间混合不均匀产生副产物导致的系统反应效率低的问题。一方面，本发明提供一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，包括：反应塔，用以为液相甲醇与氧气和一氧化碳提供反应场所；缓冲罐，其与所述反应塔相连，用以为反应塔输出气相组分进行缓存；微界面发生器，其设置在所述反应塔内的指定位置，将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氧气和一氧化碳，使氧气和一氧化碳破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高液相甲醇与氧气和一氧化碳间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，并在破碎后将液相甲醇与微米级气泡混合形成气液乳化物，以在预设操作条件范围内强化氧气和一氧化碳与液相甲醇间的传质效率和反应效率；智能控制单元，其与所述反应塔相连，用以对系统进行智能控制，所述智能控制单元包括智能传感模块、云处理模块、智能控制模块、紧急预警模块和供电模块，所述智能传感模块、智能控制模块、紧急预警模块和供电模块均与所述云处理模块相连，其中智能传感模块用以数据采集并将采集的电信号传输给云处理模块，云处理模块用以对智能传感模块回传的数据参数进行云数据库分析、筛选和比对，优化出最佳控制参数，并向智能控制模块发出相应控制指令，同时当数据参数达到运行极限的预设值，云处理模块向紧急预警模块发出相应指令，智能控制模块用以对系统进行控制调整，紧急预警模块用以对运行极限进行预警，供电模块用以对自动控制单元提供电能供应。进一步地，所述反应塔包括：反应区，其设置在所述反应塔内下部，用以装载液相甲醇、氧气和一氧化碳与催化剂，并为液相甲醇、氧气和一氧化碳提供反应空间；分离回流区，其设置在所述反应塔内且位于所述反应区的上部，用以对反应完成后物料进行输送并进行气液分离。进一步地，所述微界面发生器包括：第一微界面发生器，所述第一微界面发生器设置在所述反应区内，用以将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至反应区内与液相甲醇混合形成气液乳化物；第二微界面发生器，所述第二微界面发生器设置设置在所述反应区内且位于所述第一微界面发生器上部，用以接收回流物料，使用物料卷吸所述分离回流区内未反应的氧气和一氧化碳并将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡，将微米级气泡与物料混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区与所述第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间并使气液两相进行二次反应。进一步地，所述反应区包括：气相进料管道，其设置在所述反应塔侧壁且与所述微界面发生器相连，用以将氧气和一氧化碳输送至微界面发生器内，并使微界面发生器对氧气和一氧化碳进行破碎；液相进料管道，其设置在所述反应塔侧壁并位于所述气相进料管道的上方，用以将液相甲醇输送至反应区；催化剂进料口，其设置在所述反应塔侧壁并位于所述液相进料管道的上方，用以将催化剂输送至反应塔内；下排放口，其设置在所述反应塔底部，用以将反应塔内物料残渣排出。进一步地，所述分离回流区包括：气相回流管，其设置在所述反应塔内并与所述第二微界面发生器相连，气相回流管顶部位于所述反应塔内液面上方，用以将反应塔顶部未反应气体卷吸至第二微界面发生器内；液相回流管，其设置在所述反应塔侧壁，所述液相回流管的进液端与所述反应塔相连，所述液相回流管的出液端与所述第二微界面发生器相连，用以将未反应液相组分回流至第二微界面发生器；气相出料管，其设置在所述反应塔顶部，用以排出反应塔内气相物料。进一步地，所述智能传感模块包括：至少一个温度传感器，用以温度检测，所述温度传感器设置在所述反应塔内，用以检测液相甲醇与氧气和一氧化碳反应温度；至少一个压力传感器，用以压力检测，所述压力传感器设置在所述反应塔内，用以检测液相甲醇与氧气和一氧化碳反应压力；第一流量传感器，其设置在所述气相进料管道上，用以检测氧气和一氧化碳进气流量；第二流量传感器，其设置在所述液相进料管道上，用以检测液相甲醇进液流量；第三流量传感器，其设置在所述液相回流管上，用以检测回流液相流量。进一步地，所述智能控制模块包括：控制器，用以控制所述反应塔工作；第一控制阀，其设置在所述气相进料管道上，用以控制进入反应塔的进气量；第二控制阀，其设置在所述液相进料管道上，用以控制进入反应塔的进液量；第三控制阀，其设置在所述液相回流管上，用以控制回流入反应塔的回流液量。另一方面，一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能工艺，包括：预设智能控制工序：步骤1：通过云处理模块对反应塔的反应温度和压力设定预设值，并通过温度传感器和压力传感器对反应塔内温度和压力进行检测，当温度或压力与预设值不匹配时，相应的温度传感器或压力传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到控制器控制调节温度和压力，当温度达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；步骤2，通过云处理模块对进入反应塔的氧气和一氧化碳、液相甲醇、回流液的流速设定预定值，并通过第一流量传感器、第二流量传感器和第三流量传感器对氧气和一氧化碳、液相甲醇、回流液流速进行检测，当检测值与预设值不匹配时，相应的流量传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到第一控制阀、第二控制阀或第三控制阀对相应流量进行调节，当流量达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；反应工序：步骤3：通过所述催化剂进料口将催化剂放入反应塔内，通过所述液相进料管道向所述反应塔内输送液相甲醇；步骤4：通过所述气相进料管道向所述反应塔内输送氧气和一氧化碳；所述气相进料管道会将氧气和一氧化碳输送至所述第一微界面发生器，所述第一微界面发生器对氧气和一氧化碳进行破碎，形成微米尺度的微米级气泡，破碎完成后，所述第一微界面发生器将微米级气泡输出至所述反应区并与液相甲醇混合形成气液乳化物；步骤5：气液乳化物在催化剂的作用下发生反应，生成碳酸二甲酯混合物，反应完成后，碳酸二甲酯混合物向上流动进入所述分离回流区，分离后混合物中的液相组分沿所述液相回流管的出液端回流入所述第二微界面发生器，第二微界面发生器使用喷射混合物产生的高压将所述反应塔顶部未反应的气相组分卷吸至第二微界面发生器内，并将气相组分进行破碎形成微米尺度的微米级气泡；步骤6：第二微界面发生器在破碎完成后将微米级气泡与混合物混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区，与所述第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间使物料充分反应；步骤7：反应完成后，碳酸二甲酯等混合气相组分上升至所述反应塔顶部，并沿所述反应塔顶部的气相出料管排出，并进入缓冲罐内进行缓存，反应塔内水等液相组分沿所述下排放口排出反应塔。进一步地，所述工艺中反应塔内反应温度为100-130℃，反应压强为1-1.5mpa。进一步地，所述第一微界面发生器内气液比为700-900:1，所述第二微界面发生器内气液比为300-500:1。与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过反应塔、缓冲罐、微界面发生器和智能控制单元构成本发明所述系统的主体结构，通过破碎氧气和一氧化碳使其形成微米尺度的微米级气泡，使微米级气泡与液相甲醇混合形成气液乳化物，以增大气液两相的相界面积，并达到在较低预设操作条件范围内强化传质的效果，提高氧气和一氧化碳的羰基合成效率，提高液相甲醇反应效率，节约成本；本发明所述系统中通过反应塔为氧气和一氧化碳提供反应场所，通过缓冲罐为反应塔输出气相组分进行缓存，通过微界面发生器，气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氧气和一氧化碳，使氧气和一氧化碳破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高液相甲醇与氧气和一氧化碳间的传质面积。可以根据不同的产品要求，而灵活地对合成气进行预设操作条件的范围调整，以确保反应的充分有效进行，进而保证反应速率，达到了强化反应的目的。尤其，本发明的反应塔包括反应区和分离回流区，其中反应区，装载液相甲醇、氧气和一氧化碳与催化剂，并为液相甲醇、氧气和一氧化碳提供反应空间；通过分离回流区对反应完成后物料进行输送并进行气液分离，实现液相甲醇与氧气和一氧化碳的反应，提高原料利用率。尤其，本发明的所述微界面发生器包括第一微界面发生器和第二微界面发生器，其中第一微界面发生器将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至反应区内与液相甲醇混合形成气液乳化物；第二微界面发生器接收回流物料，使用物料卷吸所述分离回流区内未反应的氧气和一氧化碳并将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡，将微米级气泡与物料混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区与所述第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间并使气液两相进行二次反应，提高液相甲醇的转化率。进一步地，本发明的分离回流区包括气相回流管、液相回流管和气相出料管，其中气相回流管将反应塔顶部未反应气体卷吸至第二微界面发生器内；液相回流管将未反应液相组分回流至第二微界面发生器，第二微界面发生器使用喷射混合物产生的高压将反应塔顶部未反应的气相组分卷吸至第二微界面发生器内，并将气相组分进行破碎形成微米尺度的微米级气泡，提高液相甲醇的转化率。进一步地，在整个反应系统中设有智能控制单元，工作人员可以通过移动设备随时了解由智能传感模块传回的各个数据的实时情况，并可通过改变预设值实现对整个反应塔内温度和压强的精确控制，进一步提高反应效率。附图说明图1为本发明所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统的系统的结构示意图；图2为本发明所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统的控制流程图。具体实施方式下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。请参阅图1所示，其为本发明所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统的结构示意图，包括反应塔1、缓冲罐2、微界面发生器3和智能控制单元。所述反应塔1，用以为液相甲醇与氧气和一氧化碳提供反应场所；所述缓冲罐2，其与所述反应塔相连，用以为反应塔输出气相组分进行缓存；所述微界面发生器3，其设置在所述反应塔内的指定位置，将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氧气和一氧化碳，使氧气和一氧化碳破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高液相甲醇与氧气和一氧化碳间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，并在破碎后将液相甲醇与微米级气泡混合形成气液乳化物，以在预设操作条件范围内强化氧气和一氧化碳与液相甲醇间的传质效率和反应效率。当所述系统运行时，所述微界面发生器3将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡并使微米级气泡与液相甲醇的混合物混合形成气液乳化物，气液乳化物发生反应，生成碳酸二甲酯混合物，可以理解的是，本发明所述微界面发生器3还可用于其它多相反应中，如通过微界面、微纳界面、超微界面、微泡生化反应塔或微泡生物反应塔等设备，使用微混合、微流化、超微流化、微泡发酵、微泡鼓泡、微泡传质、微泡传递、微泡反应、微泡吸收、微泡增氧、微泡接触等工艺或方法，以使物料形成多相微混流、多相微纳流、多相乳化流、多相微结构流、气液固微混流、气液固微纳流、气液固乳化流、气液固微结构流、微米级气泡、微米级气泡流、微泡沫、微泡沫流、微气液流、气液微纳乳化流、超微流、微分散流、两项微混流、微湍流、微泡流、微鼓泡、微鼓泡流、微纳鼓泡以及微纳鼓泡流等由微米尺度颗粒形成的多相流体、或由微纳尺度颗粒形成的多相流体(简称微界面流体)，从而有效地增大了反应过程中所述气相和/或液相与液相和/或固相之间的相界传质面积。请继续参阅图1所示，所述反应塔1包括：反应区11和分离回流区12，其中所述反应区11，其设置在所述反应塔1内下部，用以装载液相甲醇、氧气和一氧化碳与催化剂，并为液相甲醇、氧气和一氧化碳提供反应空间；所述分离回流区12，其设置在所述反应塔1内且位于所述反应区11的上部，用以对反应完成后物料进行输送并进行气液分离。请继续参阅图1所示，所述微界面发生器3包括：第一微界面发生器31和第二微界面发生器32，其中所述第一微界面发生器31，其为气动式微界面发生器，所述第一微界面31发生器设置在所述反应区11内，用以将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至反应区内与液相甲醇混合形成气液乳化物；所述第二微界面发生器32，其为液动式或气液联动式微界面发生器，所述第二微界面发生器32设置设置在所述反应区11内且位于所述第一微界面31发生器上部，用以接收回流物料，使用物料卷吸所述分离回流区12内未反应的氧气和一氧化碳并将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡，将微米级气泡与物料混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区11与所述第一微界面发生器31输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区11内的停留时间并使气液两相进行二次反应。当所述系统运行过程中，第一微界面发生器31接收定量通入反应塔1内的氧气和一氧化碳，并将氧气和一氧化碳破碎成微米级的气泡，与进入反应塔1内的定量液相甲醇形成气液乳化物，并在催化剂的作用下进行两步反应，生成碳酸二甲酯；第二微界面发生器32进一步对反应塔1内未反应氧气和一氧化碳、液相甲醇进行处理，其中分离回流区12对未反应氧气和一氧化碳、液相甲醇进行分离，其中液相甲醇沿液相回流管122回流入第二微界面发生器32内，使用喷射混合物产生的高压将所述反应塔1顶部未反应的气相组分卷吸至第二微界面发生器32内，并通过第二微界面发生器32将气相组分破碎成微米级气泡；第二微界面发生器32在破碎完成后将微米级气泡与混合物混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区11，与第一微界面发生器31输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区11内的停留时间使物料充分反应，提高液相甲醇的转化率。具体而言，所述反应区11包括：气相进料管道111、液相进料管道112、催化剂进料口113和下排放口114，所述气相进料管道111，其设置在所述反应塔1侧壁且与所述第一微界面发生器31相连，用以将氧气和一氧化碳输送至微界面发生器内，并使微界面发生器对氧气和一氧化碳进行破碎；所述液相进料管道112，其设置在所述反应塔1侧壁并位于所述气相进料管道111的上方，用以将液相甲醇输送至反应区；所述催化剂进料口113，其设置在所述反应塔1侧壁并位于所述液相进料管道112的上方，用以将催化剂输送至反应塔内；所述下排放口114，其设置在所述反应塔1底部，用以将反应塔内物料残渣排出，可以理解的是，所述气相进料管道111和液相进料管道112的材质和尺寸本实施例均不做具体限制，只要满足所述气相进料管道111和液相进料管道112能够在指定时间内输送指定体积的氧气和一氧化碳、液相甲醇即可。当系统运行时，气相进料管道111向反应塔1内定量通入氧气和一氧化碳，气相进料管道111会将氧气和一氧化碳输送至所述第一微界面发生器31，所述第一微界面发生器31对氧气和一氧化碳进行破碎，形成微米尺度的微米级气泡，破碎完成后，所述第一微界面发生器31将微米级气泡输出至所述反应区1并与液相进料管道112定量通入的液相甲醇混合形成气液乳化物。具体而言，所述分离回流区12包括：气相回流管121、液相回流管122和气相出料管123，所述气相回流管121，其设置在所述反应塔1内并与所述第二微界面发生器32相连，所述气相回流管121顶部位于所述反应塔1内液面上方，用以将反应塔顶部未反应气体卷吸至第二微界面发生器内；所述液相回流管122，其设置在所述反应塔1侧壁，所述液相回流管122的进液端与所述反应塔1相连，所述液相回流管122的出液端与所述第二微界面发生器32相连，用以将未反应液相组分回流至第二微界面发生器32；所述气相出料管123，其设置在所述反应塔1顶部，用以排出反应塔1内气相物料。当所述系统运行过程中，碳酸二甲酯混合物(含未反应的一氧化碳和氧气、液相甲醇)向上流动进入所述分离回流区12，分离后混合物中的液相组分沿所述液相回流管122的出液端回流入所述第二微界面发生器32，第二微界面发生器32使用喷射混合物产生的高压将所述反应塔1顶部未反应的气相组分卷吸至第二微界面发生器32内，并将气相组分进行破碎形成微米尺度的微米级气泡。请参阅图1和图2所示，智能控制单元，其与所述反应塔相连，用以对系统进行智能控制，所述智能控制单元包括智能传感模块、云处理模块、智能控制模块、紧急预警模块和供电模块，所述智能传感模块、智能控制模块、紧急预警模块和供电模块均与所述云处理模块相连，其中智能传感模块用以数据采集并将采集的电信号传输给云处理模块，云处理模块用以对智能传感模块回传的数据参数进行云数据库分析、筛选和比对，优化出最佳控制参数，并向智能控制模块发出相应控制指令，同时当数据参数达到运行极限的预设值，云处理模块向紧急预警模块发出相应指令，智能控制模块用以对系统进行控制调整，紧急预警模块用以对运行极限进行预警，供电模块用以对自动控制单元提供电能供应。具体而言，所述智能传感模块包括：至少一个温度传感器，用以温度检测，所述温度传感器设置在所述反应塔内，用以检测液相甲醇与氧气和一氧化碳反应温度；至少一个压力传感器，用以压力检测，所述压力传感器设置在所述反应塔内，用以检测液相甲醇与氧气和一氧化碳反应压力；第一流量传感器，其设置在所述气相进料管道上，用以检测氧气和一氧化碳进气流量；第二流量传感器，其设置在所述液相进料管道上，用以检测液相甲醇进液流量；第三流量传感器，其设置在所述液相回流管上，用以检测回流液相流量。具体而言，所述智能控制模块包括：控制器，用以控制所述反应塔工作；第一控制阀，其设置在所述气相进料管道上，用以控制进入反应塔的进气量；第二控制阀，其设置在所述液相进料管道上，用以控制进入反应塔的进液量；第三控制阀，其设置在所述液相回流管上，用以控制回流入反应塔的回流液量。当系统运行时，温度或压力与预设值不匹配时，相应的温度传感器或压力传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到控制器控制调节温度和压力，当温度达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；当检测值与预设值不匹配时，相应的流量传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到第一控制阀、第二控制阀或第三控制阀对相应流量进行调节，当流量达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报。为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能工艺，包括：预设智能控制工序：步骤1：通过云处理模块对反应塔的反应温度和压力设定预设值，并通过温度传感器和压力传感器对反应塔内温度和压力进行检测，当温度或压力与预设值不匹配时，相应的温度传感器或压力传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到控制器控制调节温度和压力，当温度达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；步骤2，通过云处理模块对进入反应塔的氧气和一氧化碳、液相甲醇、回流液的流速设定预定值，并通过第一流量传感器、第二流量传感器和第三流量传感器对氧气和一氧化碳、液相甲醇、回流液流速进行检测，当检测值与预设值不匹配时，相应的流量传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到第一控制阀、第二控制阀或第三控制阀对相应流量进行调节，当流量达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；反应工序：步骤3：通过所述催化剂进料口将催化剂放入反应塔内，通过所述液相进料管道向所述反应塔内输送液相甲醇；步骤4：通过所述气相进料管道向所述反应塔内输送氧气和一氧化碳；所述气相进料管道会将氧气和一氧化碳输送至所述第一微界面发生器，所述第一微界面发生器对氧气和一氧化碳进行破碎，形成微米尺度的微米级气泡，破碎完成后，所述第一微界面发生器将微米级气泡输出至所述反应区并与液相甲醇混合形成气液乳化物；步骤5：气液乳化物在催化剂的作用下发生反应，生成碳酸二甲酯混合物，反应完成后，碳酸二甲酯混合物向上流动进入所述分离回流区，分离后混合物中的液相组分沿所述液相回流管的出液端回流入所述第二微界面发生器，第二微界面发生器使用喷射混合物产生的高压将所述反应塔顶部未反应的气相组分卷吸至第二微界面发生器内，并将气相组分进行破碎形成微米尺度的微米级气泡；步骤6：第二微界面发生器在破碎完成后将微米级气泡与混合物混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区，与所述第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间使物料充分反应；步骤7：反应完成后，碳酸二甲酯等混合气相组分上升至所述反应塔顶部，并沿所述反应塔顶部的气相出料管排出，并进入缓冲罐内进行缓存，反应塔内水等液相组分沿所述下排放口排出反应塔。其中，催化剂选用氯化亚铜催化剂，氯化亚铜催化剂可以为聚合物负载的氯化亚铜催化剂。可以理解的是，可以根据不同的产品要求或不同的催化剂，而灵活地进行预设操作条件的范围调整，以确保反应的充分有效进行，进而保证反应速率，达到了强化反应的目的。同时，本实施例中不具体限定催化剂的种类，只要能够确保强化反应顺利进行即可。实施例1使用上述系统及工艺进行甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯，其中：所述工艺中催化剂为聚乙烯基吡啶负载氯化亚铜催化剂；氧气和一氧化碳的进料摩尔比为7:9，液相甲醇空速为0.6h-1；工艺中反应塔内反应温度为100℃，反应压强为1mpa；第一微界面发生器内气液比为700:1，第二微界面发生器内气液比为300:1。实施例2使用上述系统及工艺进行甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯，其中：所述工艺中催化剂为聚乙烯基吡啶负载氯化亚铜催化剂；氧气和一氧化碳的进料摩尔比为7:9.3，液相甲醇空速为0.65h-1；工艺中反应塔内反应温度为108℃，反应压强为1.1mpa；第一微界面发生器内气液比为740:1，第二微界面发生器内气液比为360:1。实施例3使用上述系统及工艺进行甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯，其中：所述工艺中催化剂为聚乙烯基吡啶负载氯化亚铜催化剂；氧气和一氧化碳的进料摩尔比为7.5:9，液相甲醇空速为0.67h-1；工艺中反应塔内反应温度为116℃，反应压强为1.2mpa；第一微界面发生器内气液比为780:1，第二微界面发生器内气液比为420:1。实施例4使用上述系统及工艺进行甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯，其中：所述工艺中催化剂为聚乙烯基吡啶负载氯化亚铜催化剂；氧气和一氧化碳的进料摩尔比为7.5:9，液相甲醇空速为0.67h-1；工艺中反应塔内反应温度为124℃，反应压强为1.4mpa；第一微界面发生器内气液比为830:1，第二微界面发生器内气液比为470:1。实施例5使用上述系统及工艺进行甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯，其中：所述工艺中催化剂为聚乙烯基吡啶负载氯化亚铜催化剂；氧气和一氧化碳的进料摩尔比为7.3:9，液相甲醇空速为0.68h-1；工艺中反应塔内反应温度为130℃，反应压强为1.5mpa；第一微界面发生器内气液比为900:1，第二微界面发生器内气液比为500:1。对比例使用现有技术进行甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯，其中，本实施例选用的工艺参数与所述实施例5中的工艺参数相同。经检测，使用所述系统及工艺及现有技术后，液相甲醇转化率和dmc选择性如下表所示：实施例12345对比氧气和一氧化碳摩尔比7:97:9.37.5:97.5:97.3:97.3:9液相甲醇空速h-10.60.6500.670.670.680.68温度℃100108116124130130压强mpa11.11.21.41.51.5第一mig气液比700:1740:1780:1830:1900:1900:1第一mig气液比300:1360:1420:1470:1500:1500:1液相甲醇转化率％10099.910099.910089.3dmc选择性％99.999.899.999.899.988.7至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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技术特征：1.一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，包括：
反应塔，用以为液相甲醇与氧气和一氧化碳提供反应场所；
缓冲罐，其与所述反应塔相连，用以为反应塔输出气相组分进行缓存；
微界面发生器，其设置在所述反应塔内的指定位置，将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氧气和一氧化碳，使氧气和一氧化碳破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高液相甲醇与氧气和一氧化碳间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，并在破碎后将液相甲醇与微米级气泡混合形成气液乳化物，以在预设操作条件范围内强化氧气和一氧化碳与液相甲醇间的传质效率和反应效率；
智能控制单元，其与所述反应塔相连，用以对系统进行智能控制，所述智能控制单元包括智能传感模块、云处理模块、智能控制模块、紧急预警模块和供电模块，所述智能传感模块、智能控制模块、紧急预警模块和供电模块均与所述云处理模块相连，其中智能传感模块用以数据采集并将采集的电信号传输给云处理模块，云处理模块用以对智能传感模块回传的数据参数进行云数据库分析、筛选和比对，优化出最佳控制参数，并向智能控制模块发出相应控制指令，同时当数据参数达到运行极限的预设值，云处理模块向紧急预警模块发出相应指令，智能控制模块用以对系统进行控制调整，紧急预警模块用以对运行极限进行预警，供电模块用以对自动控制单元提供电能供应。
2.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，所述反应塔包括：
反应区，其设置在所述反应塔内下部，用以装载液相甲醇、氧气和一氧化碳与催化剂，并为液相甲醇、氧气和一氧化碳提供反应空间；
分离回流区，其设置在所述反应塔内且位于所述反应区的上部，用以对反应完成后物料进行输送并进行气液分离。
3.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，所述微界面发生器包括：
第一微界面发生器，所述第一微界面发生器设置在所述反应区内，用以将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至反应区内与液相甲醇混合形成气液乳化物；
第二微界面发生器，所述第二微界面发生器设置设置在所述反应区内且位于所述第一微界面发生器上部，用以接收回流物料，使用物料卷吸所述分离回流区内未反应的氧气和一氧化碳并将氧气和一氧化碳破碎形成微米尺度的微米级气泡，将微米级气泡与物料混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区与所述第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间并使气液两相进行二次反应。
4.根据权利要求2所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，所述反应区包括：
气相进料管道，其设置在所述反应塔侧壁且与所述微界面发生器相连，用以将氧气和一氧化碳输送至微界面发生器内，并使微界面发生器对氧气和一氧化碳进行破碎；
液相进料管道，其设置在所述反应塔侧壁并位于所述气相进料管道的上方，用以将液相甲醇输送至反应区；
催化剂进料口，其设置在所述反应塔侧壁并位于所述液相进料管道的上方，用以将催化剂输送至反应塔内；
下排放口，其设置在所述反应塔底部，用以将反应塔内物料残渣排出。
5.根据权利要求2所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，所述分离回流区包括：
气相回流管，其设置在所述反应塔内并与所述第二微界面发生器相连，气相回流管顶部位于所述反应塔内液面上方，用以将反应塔顶部未反应气体卷吸至第二微界面发生器内；
液相回流管，其设置在所述反应塔侧壁，所述液相回流管的进液端与所述反应塔相连，所述液相回流管的出液端与所述第二微界面发生器相连，用以将未反应液相组分回流至第二微界面发生器；
气相出料管，其设置在所述反应塔顶部，用以排出反应塔内气相物料。
6.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，所述智能传感模块包括：
至少一个温度传感器，用以温度检测，所述温度传感器设置在所述反应塔内，用以检测液相甲醇与氧气和一氧化碳反应温度；
至少一个压力传感器，用以压力检测，所述压力传感器设置在所述反应塔内，用以检测液相甲醇与氧气和一氧化碳反应压力；
第一流量传感器，其设置在所述气相进料管道上，用以检测氧气和一氧化碳进气流量；
第二流量传感器，其设置在所述液相进料管道上，用以检测液相甲醇进液流量；
第三流量传感器，其设置在所述液相回流管上，用以检测回流液相流量。
7.根据权利要求1所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统，其特征在于，所述智能控制模块包括：
控制器，用以控制所述反应塔工作；
第一控制阀，其设置在所述气相进料管道上，用以控制进入反应塔的进气量；
第二控制阀，其设置在所述液相进料管道上，用以控制进入反应塔的进液量；
第三控制阀，其设置在所述液相回流管上，用以控制回流入反应塔的回流液量。
8.一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能工艺，其特征在于，包括：
预设智能控制工序：
步骤1：通过云处理模块对反应塔的反应温度和压力设定预设值，并通过温度传感器和压力传感器对反应塔内温度和压力进行检测，当温度或压力与预设值不匹配时，相应的温度传感器或压力传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到控制器控制调节温度和压力，当温度达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；
步骤2，通过云处理模块对进入反应塔的氧气和一氧化碳、液相甲醇、回流液的流速设定预定值，并通过第一流量传感器、第二流量传感器和第三流量传感器对氧气和一氧化碳、液相甲醇、回流液流速进行检测，当检测值与预设值不匹配时，相应的流量传感器通过发送电信号到云处理模块，云处理模块发送控制命令到第一控制阀、第二控制阀或第三控制阀对相应流量进行调节，当流量达到预设极限值时，云处理模块接收到电信号，并将信号传输至紧急预警模块，发出警报；
反应工序：
步骤3：通过所述催化剂进料口将催化剂放入反应塔内，通过所述液相进料管道向所述反应塔内输送液相甲醇；
步骤4：通过所述气相进料管道向所述反应塔内输送氧气和一氧化碳；所述气相进料管道会将氧气和一氧化碳输送至所述第一微界面发生器，所述第一微界面发生器对氧气和一氧化碳进行破碎，形成微米尺度的微米级气泡，破碎完成后，所述第一微界面发生器将微米级气泡输出至所述反应区并与液相甲醇混合形成气液乳化物；
步骤5：气液乳化物在催化剂的作用下发生反应，生成碳酸二甲酯混合物，反应完成后，碳酸二甲酯混合物向上流动进入所述分离回流区，分离后混合物中的液相组分沿所述液相回流管的出液端回流入所述第二微界面发生器，第二微界面发生器使用喷射混合物产生的高压将所述反应塔顶部未反应的气相组分卷吸至第二微界面发生器内，并将气相组分进行破碎形成微米尺度的微米级气泡；
步骤6：第二微界面发生器在破碎完成后将微米级气泡与混合物混合形成气液乳化物并将气液乳化物输出至反应区，与所述第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间使物料充分反应；
步骤7：反应完成后，碳酸二甲酯等混合气相组分上升至所述反应塔顶部，并沿所述反应塔顶部的气相出料管排出，并进入缓冲罐内进行缓存，反应塔内水等液相组分沿所述下排放口排出反应塔。
9.根据权利要求8所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能工艺，其特征在于，所述工艺中反应塔内反应温度为100-130℃，反应压强为1-1.5mpa。
10.根据权利要求8所述的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能工艺，其特征在于，所述第一微界面发生器内气液比为700-900:1，所述第二微界面发生器内气液比为300-500:1。
技术总结本发明涉及一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺，包括：反应塔、缓冲罐、微界面发生器和智能控制单元。通过破碎氧气和一氧化碳使其形成微米尺度的微米级气泡，提高氧气和一氧化碳与液相甲醇的反应率，同时通过第二微界面发生器将气液乳化物回输至反应区与第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲，从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间并使气液两相进行二次反应，提高液相甲醇的转化率，通过智能控制单元，工作人员可以通过移动设备随时了解由智能传感模块传回的各个数据的实时情况，并可通过改变预设值实现对整个反应塔内温度和压强的精确控制，进一步提高反应效率。
技术研发人员：张志炳;周政;张锋;李磊;孟为民;王宝荣;杨高东;罗华勋;杨国强;田洪舟
受保护的技术使用者：南京延长反应技术研究院有限公司
技术研发日：2019.09.12
技术公布日：2021.03.12
