一种复合纳米光催化材料及其制作方法与流程

    专利2022-07-08  116


    本发明主要涉及光催化新材料的技术领域,具体涉及一种复合纳米光催化材料及其制作方法。



    背景技术:

    在众多光催化剂中,tio2以其活性高、热性能好、持续性长、价格便宜、无毒无害等特性而备受人们青睐。

    如何制备既保持高的催化活性又能在不同材料表面均匀牢固负载的催化剂,是当前光催化剂研究的重点之一。但是由于tio2吸收光谱范围限于紫外光,并且光生电子与空穴复合率高,这些都影响其光催化的效率。人们意识到开发具有新性能的复合纳米tio2材料的重要性,提高纳米tio2的吸收范围,延长电荷的复合时间,提高界面自由能,改变纳米粒子形态等的有效途径之一。

    碳纳米管具有特殊的比表面积和空隙结构,其表面的键态和电子态与颗粒内部的键态和电子态不同,碳纳米管表面的原子配位不全,会导致表面的活性位置增加,使其对有机物具有一定的降解性能,为其作为催化剂提供了基本条件。以碳纳米管作为tio2的载体主要有三个方面优点:一是增大反应速率;二是对决定反应路径具有优良的选择性;三是降低反应温度。



    技术实现要素:

    本发明主要提供了一种复合纳米光催化材料及其制作方法,用以解决上述背景技术中提出的技术问题。

    本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:

    本发明提供了一种复合纳米光催化材料,多壁碳纳米管和纳米级二氧化钛,将多壁碳纳米管定制网状管,以纳米二氧化钛混合至纳米碳管上即得复合纳米光催化材料,所述复合纳米光催化材料用于除去甲醛的净化器。

    本发明提供了一种复合纳米光催化材料的制作方法,具体包括如下步骤:

    s1、材料准备

    纯度在95%以上,外径>50nm,内径为5—15nm,长度10—20um的多壁碳纳米管,

    锐态型tio2长度3-5nm;

    s2、纯化多壁碳纳米管

    将多壁碳纳米管在氮气的氛围保护下450℃恒温煅烧1h,将煅烧过的多壁碳纳米管放置在砂芯坩埚里,然后取硝酸放置在聚四氟内衬底部,随后将砂芯坩埚放到聚四氟内衬中,最后将内衬转移到水热釜中,在120℃的烘箱中反应3h,待反应结束后降至室温后取出,用去离子水反复离心洗涤至中性,干燥并且收集待用;

    s3、按照一定配比称取无水kci和licl,置于研磨机中混合均匀,加入多壁碳纳米管和钛粉;

    s4、将其研混均匀后装入刚玉坩埚内,合盖后放入管式熔盐炉中,通入纯度为99.99%的氩气作为保护气,在700—850℃下保温3h;

    s5、待炉温降至室温后取出坩埚,用蒸馏水反复洗涤至无氯离子cl-存在,并从中分离出中间产物,即碳化钛涂覆的多壁碳纳米管;

    s6、使用烘干设备在60℃恒温烘干,得到碳化钛涂复的多壁纳米碳管;

    s7、将烘干后的产品置于容器内,放入管式电阻炉中,然后通入混合空气提供氧化气氛,流速为0.2l/min且5℃/min的升温速率达到预定的氧化温度,并保温一段反应时间,冷却至室温,得到表面涂覆tio:的多壁碳纳米管,即得产品。

    优选地,在步骤s3中,所述多壁碳纳米管和钛粉的摩尔比为1:5。

    优选地,在步骤s2中,所述多壁碳纳米管与在硝酸溶液中为1.6g/ml。

    与现有技术相比,本发明的有益效果为:

    本发明以多壁碳纳米管为反应性模板制备了以mwcnts为载体表面具有均匀的tio2涂层的复合纳米光催化材料。

    本发明保持了原始mwcnts的纤维状形貌,tio2涂层与载体mwcnts之间结合紧密,有ti-o-c键形成.载体mwcnts的存在可以有效提高复合纳米光催化材料的比表面积,增强对污染物的吸附能力,而且可以促进tio2带电子向mwcnts传输,ti-o-c键的形成使得在tio2价带附近形成了杂质能级,提高了对可见光的吸收和利用,因此所制备的tio2/mwcnts复合光催化材料表现出较高的可见光催化活性。

    以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。

    附图说明

    图1为本发明的反应原理图;

    图2为本发明的复合纳米光催化材料的分子结构图。

    具体实施方式

    为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述,附图中给出了本发明的若干实施例,但是本发明可以通过不同的形式来实现,并不限于文本所描述的实施例,相反的,提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。

    除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常连接的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语知识为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明,本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

    实施例

    本实施例提供了一种复合纳米光催化材料,多壁碳纳米管和纳米级二氧化钛,将多壁碳纳米管定制网状管,以纳米二氧化钛混合至纳米碳管上即得复合纳米光催化材料,所述复合纳米光催化材料用于除去甲醛的净化器。

    本实施例提供了一种复合纳米光催化材料的制作方法,具体包括如下步骤:

    s1、材料准备

    纯度在95%以上,外径>50nm,内径为5—15nm,长度10—20um的多壁碳纳米管,

    锐态型tio2长度3-5nm;

    s2、纯化多壁碳纳米管

    将多壁碳纳米管在氮气的氛围保护下450℃恒温煅烧1h,将煅烧过的多壁碳纳米管放置在砂芯坩埚里,然后取硝酸放置在聚四氟内衬底部,随后将砂芯坩埚放到聚四氟内衬中,最后将内衬转移到水热釜中,在120℃的烘箱中反应3h,待反应结束后降至室温后取出,用去离子水反复离心洗涤至中性,干燥并且收集待用;

    s3、按照一定配比称取无水kci和licl,置于研磨机中混合均匀,加入多壁碳纳米管和钛粉;

    s4、将其研混均匀后装入刚玉坩埚内,合盖后放入管式熔盐炉中,通入纯度为99.99%的氩气作为保护气,在700—850℃下保温3h;

    s5、待炉温降至室温后取出坩埚,用蒸馏水反复洗涤至无氯离子cl-存在,并从中分离出中间产物,即碳化钛涂覆的多壁碳纳米管;

    s6、使用烘干设备在60℃恒温烘干,得到碳化钛涂复的多壁纳米碳管;

    s7、将烘干后的产品置于容器内,放入管式电阻炉中,然后通入混合空气提供氧化气氛,流速为0.2l/min且5℃/min的升温速率达到预定的氧化温度,并保温一段反应时间,冷却至室温,得到表面涂覆tio:的多壁碳纳米管,即得产品。

    在步骤s3中,所述多壁碳纳米管和钛粉的摩尔比为1:5。

    在步骤s2中,所述多壁碳纳米管与在硝酸溶液中为1.6g/ml。

    本发明的原理是以多壁碳纳米管为反应性模板制备了以mwcnts为载体表面具有均匀的tio2涂层的复合光催化剂.所制备的催化剂基本保持了原始mwcnts的纤维状形貌,tio2涂层与载体mwcnts之间结合紧密,有ti-o-c键形成.载体mwcnts的存在可以有效提高复合光催化剂的比表面积,增强对污染物的吸附能力,而且可以促进tio2带电子向mwcnts传输,ti-o-c键的形成使得在tio2价带附近形成了杂质能级,提高了对可见光的吸收和利用,因此所制备的tio2/mwcnts复合光催化剂表现出较高的可见光催化活性.

    上述结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的,均在本发明的保护范围之内。


    技术特征:

    1.一种复合纳米光催化材料,其特征在于,多壁碳纳米管和纳米级二氧化钛,将多壁碳纳米管定制网状管,以纳米二氧化钛混合至纳米碳管上即得复合纳米光催化材料,所述复合纳米光催化材料用于除去甲醛的净化器。

    2.根据权利要求1所述的一种复合纳米光催化材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

    s1、材料准备

    纯度在95%以上,外径>50nm,内径为5—15nm,长度10—20um的多壁碳纳米管,

    锐态型tio2长度3-5nm;

    s2、纯化多壁碳纳米管

    将多壁碳纳米管在氮气的氛围保护下450℃恒温煅烧1h,将煅烧过的多壁碳纳米管放置在砂芯坩埚里,然后取硝酸放置在聚四氟内衬底部,随后将砂芯坩埚放到聚四氟内衬中,最后将内衬转移到水热釜中,在120℃的烘箱中反应3h,待反应结束后降至室温后取出,用去离子水反复离心洗涤至中性,干燥并且收集待用;

    s3、按照一定配比称取无水kci和licl,置于研磨机中混合均匀,加入多壁碳纳米管和钛粉;

    s4、将其研混均匀后装入刚玉坩埚内,合盖后放入管式熔盐炉中,通入纯度为99.99%的氩气作为保护气,在700—850℃下保温3h;

    s5、待炉温降至室温后取出坩埚,用蒸馏水反复洗涤至无氯离子cl-存在,并从中分离出中间产物,即碳化钛涂覆的多壁碳纳米管;

    s6、使用烘干设备在60℃恒温烘干,得到碳化钛涂复的多壁纳米碳管;

    s7、将烘干后的产品置于容器内,放入管式电阻炉中,然后通入混合空气提供氧化气氛,流速为0.2l/min且5℃/min的升温速率达到预定的氧化温度,并保温一段反应时间,冷却至室温,得到表面涂覆tio:的多壁碳纳米管,即得产品。

    3.根据权利要求2所述的一种复合纳米光催化材料的制作方法,其特征在于,所述多壁碳纳米管和钛粉的摩尔比为1:5。

    4.根据权利要求2所述的一种复合纳米光催化材料及其制作方法,其特征在于,在步骤s2中,所述多壁碳纳米管与在硝酸溶液中为1.6g/ml。

    技术总结
    本发明提供了一种复合纳米光催化材料及其制作方法,多壁碳纳米管和纳米级二氧化钛,将多壁碳纳米管定制网状管,以纳米二氧化钛混合至纳米碳管上即得复合纳米光催化材料,所述复合纳米光催化材料用于除去甲醛的净化器。本发明保持了原始MwCNTs的纤维状形貌,TiO2涂层与载体MWCNTs之间结合紧密,有Ti‑O‑C键形成.载体MWCNTs的存在可以有效提高复合纳米光催化材料的比表面积,增强对污染物的吸附能力,而且可以促进TiO2带电子向MWCNTs传输,Ti‑O‑C键的形成使得在TiO2价带附近形成了杂质能级,提高了对可见光的吸收和利用,因此所制备的TiO2/MWCNTs复合光催化材料表现出较高的可见光催化活性。用于净化器中可实现无耗材损耗,降低空气净化器的成本。

    技术研发人员:石永
    受保护的技术使用者:江苏中锦新能源科技有限公司
    技术研发日:2020.11.30
    技术公布日:2021.03.12

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