本发明涉及锂离子电池材料制备
技术领域：
，具体涉及一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。
背景技术：
：随着新能源汽车补贴政策的退坡、电池厂家电池装配工艺的提升以及磷酸铁锂无可比拟的安全优势，磷酸铁锂在2020年重新掀起装配热潮，其装机量不断提升。据中汽协统计，今年8-10月，国内磷酸铁锂动力电池装机量分别同比增长100.2％、146.1％、127.5％。同时，5g基站储能、电动船舶、电动工具、共享换电等细分市场对磷酸铁锂的需求也在快速释放。为了抢夺市场份额，磷酸铁锂的报价不断逼近成本价，甚至出现材料厂家赔本赚吆喝的现象，也因此，具备低成本、高性能的磷酸铁锂在市场上具有巨大的竞争优势。我们前期发现，基于混合铁源与混合锂源工艺可以以较低的制造成本制备出具有良好性能的磷酸铁锂材料，表现出该种方法良好的优越性。在此基础上，我们进一步发现，以混合铁源工艺为基础，搭配混合磷源工艺，制备出的磷酸铁锂具有良好的压实密度以及能量密度，使得该种工艺制备的磷酸铁锂具有良好的市场前景。技术实现要素：本发明的目的是提供一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料，该方法以价格低廉的原料为混合铁源和混合锂源，采用简单的制备的工艺制备磷酸铁锂材料。得到的磷酸铁锂材料具有较高的压实密度，放电比容量得到明显提升，而且具有巨大的制造成本优势，使得该款材料在市场上具有明显的竞争优势。为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中，并向分散剂中加入碳源和添加剂，球磨后得到浆料，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物，磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供，锂源为磷酸锂；(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，破碎后得到磷酸铁锂材料。优选地，在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-20的比例加入磷酸铁与氧化铁；按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.1的比例加入磷酸锂；按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.95-0.99:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。更优选地，在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-10的比例加入磷酸铁与氧化铁。进一步优选地，在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-5的比例加入磷酸铁与氧化铁。更优选地，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.08的比例加入磷酸锂。进一步优选地，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.05的比例加入磷酸锂。更优选地，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.955-0.985:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。进一步优选地，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.965-0.985:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。优选地，在步骤(1)中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、环糊精、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙三醇、碳纳米管、superp、ks-6、科琴黑、石墨烯薄片、乙炔黑和气相生长碳纤维中的至少一种。更优选地，在步骤(1)中，所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇。优选地，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5-3质量％。优选地，在步骤(1)中，所述添加剂选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二钒、五氧化二铌和无水醋酸镁中的至少一种。更优选地，在步骤(1)中，所述添加剂为二氧化钛或偏钒酸铵。优选地，在步骤(1)中，控制所述添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.02-0.5质量％。优选地，在步骤(1)中，球磨至所得浆料的平均粒度为0.2-1.5μm。优选地，在步骤(2)中，喷雾干燥的条件为：喷雾进口温度为200-250℃；喷雾出口温度为100-130℃。更优选地，在步骤(2)中，喷雾干燥的喷雾进口温度为210-230℃。更优选地，在步骤(2)中，喷雾干燥的喷雾出口温度为100-110℃。优选地，在步骤(3)中，烧结条件为：烧结温度为730-800℃；烧结时间为4-15h。更优选地，在步骤(3)中，烧结温度为740-770℃。更优选地，在步骤(3)中，烧结时间为5-12h。优选地，在步骤(3)中，惰性气氛采用的气体选自氮气、氩气和氦气中的至少一种。更优选地，惰性气氛采用的气体为氮气。优选地，在步骤(3)中，破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径为0.5-30μm。更优选地，在步骤(3)中，破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径为1-10μm。本发明另一方面提供了一种前文所述的方法制备的磷酸铁锂材料。本发明所述的方法以价格低廉的原料为混合铁源和混合锂源，采用简单的制备的工艺制备磷酸铁锂材料。得到的磷酸铁锂材料具有较高的压实密度，放电比容量得到明显提升，而且具有巨大的制造成本优势，使得该款材料在市场上具有明显的竞争优势。附图说明图1是实施例1中制备的磷酸铁锂材料的sem谱图。具体实施方式以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本发明一方面提供了一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中，并向分散剂中加入碳源和添加剂，球磨后得到浆料，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物，磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供，锂源为磷酸锂；(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，破碎后得到磷酸铁锂材料。本发明所述的方法以磷酸铁和氧化铁为铁源，以磷酸锂为锂源，并以磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵为磷源；当磷酸铁和磷酸锂能够提供适量的磷时，则不加磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵，当磷酸铁和磷酸锂能够提供适量的磷时，则需要加入一定量的磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。在本发明所述的方法中，为了提高制备的磷酸铁锂材料的首次放电比容量，需要将铁源、锂源和磷源中的各种原料控制在合理的范围内。磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵可以选择性的加入，只要能保持铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.95-0.99:1即可。在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-20的比例加入磷酸铁与氧化铁；按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.1的比例加入磷酸锂；按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.95-0.99:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。在本发明中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-20的比例加入磷酸铁与氧化铁是指按照磷酸铁中的铁与氧化铁中的铁的摩尔比为1:0.5-20的比例加入磷酸铁与氧化铁。在具体实施方式中，在步骤(1)中，可以按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:7、1:9、1:10、1:12、1:14、1:15、1:17、1:19或1:20的比例加入磷酸铁与氧化铁；可以按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1、1:1.01、1:1.02、1:1.03、1:1.04、1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09或1:1.1、的比例加入磷酸锂；可以按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.95:1、0.955:1、0.96:1、0.965:1、0.97:1、0.975:1、0.98:1、0.985:1或0.99:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。在优选实施方式中，在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-10的比例加入磷酸铁与氧化铁。在更为优选的实施方式中，在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-5的比例加入磷酸铁与氧化铁。在优选实施方式中，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.08的比例加入磷酸锂。在更为优选的实施方式中，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.05的比例加入磷酸锂。在优选实施方式中，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.955-0.985:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。在更为优选的实施方式中，在步骤(1)中，按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.965-0.985:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。在本发明所述的方法中，所述碳源可以为本领域的常规选择。具体地，在步骤(1)中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、环糊精、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙三醇、碳纳米管、superp、ks-6、科琴黑、石墨烯薄片、乙炔黑和气相生长碳纤维中的至少一种。在优选实施方式中，在步骤(1)中，所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇。进一步地，碳源的加入量需要控制在适当的范围内。在具体实施方式中，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5-3质量％，例如可以为0.5质量％、1质量％、1.5质量％、2质量％、2.5质量％或3质量％。在本发明中，所述添加剂可以为本领域的常规选择，具体地，在步骤(1)中，所述添加剂选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二钒、五氧化二铌和无水醋酸镁中的至少一种。在优选实施方式中，在步骤(1)中，所述添加剂为二氧化钛或偏钒酸铵。进一步地，添加剂的加入量需要控制在适当的范围内。在具体实施方式中，在步骤(1)中，控制所述添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.02-0.5质量％，例如可以为0.02质量％、0.05质量％、0.1质量％、0.15质量％、0.2质量％、0.25质量％、0.3质量％、0.35质量％、0.4质量％、0.45质量％或0.5质量％。在本发明所述的方法中，为了干燥和烧结过程的顺利进行，得到性能优异的磷酸铁锂材料，需要将浆料球磨至恰当的粒度。在步骤(1)中，球磨至所得浆料的平均粒度为0.2-1.5μm。在具体实施方式中，可以球磨至所得浆料的平均粒度为0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm。在本发明所述的方法中，为了进一步提高制备的磷酸铁锂材料的首次放电比容量，应该合理控制喷雾干燥的条件和烧结条件。在步骤(2)中，喷雾干燥的条件为：喷雾进口温度为200-250℃；喷雾出口温度为100-130℃。在具体实施方式中，在步骤(2)中，喷雾干燥的喷雾进口温度可以为200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃。在优选实施方式中，在步骤(2)中，喷雾干燥的喷雾进口温度为210-230℃。在具体实施方式中，在步骤(2)中，喷雾干燥的喷雾出口温度可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃。在优选实施方式中，在步骤(2)中，喷雾干燥的喷雾出口温度为100-110℃。在步骤(3)中，烧结条件为：烧结温度为730-800℃；烧结时间为4-15h。在具体实施方式中，在步骤(3)中，烧结温度可以为730℃、735℃、740℃、745℃、750℃、755℃、760℃、765℃、770℃、775℃、780℃、785℃、790℃、795℃或800℃。在优选实施方式中，在步骤(3)中，烧结温度为740-770℃。在具体实施方式中，在步骤(3)中，烧结时间可以为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h或15h。在优选实施方式中，在步骤(3)中，烧结时间为5-12h。在本发明所述的方法中，所述惰性气氛采用的气体可以为本领域的常规选择。在具体实施方式中，在步骤(3)中，惰性气氛采用的气体选自氮气、氩气和氦气中的至少一种。在优选实施方式中，惰性气氛采用的气体为氮气。为了提高制备的磷酸铁锂材料在使用时的首次放电比容量，需要将磷酸铁锂材料粉碎至合适的粒径。在步骤(3)中，破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径为0.5-30μm。在具体实施方式中，在步骤(3)中，破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径可以为0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、4μm、6μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、23μm、25μm、27μm或30μm。在优选实施方式中，破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径为1-10μm。本发明另一方面提供了一种前文所述的方法制备的磷酸铁锂材料，该磷酸铁锂材料在保持压实密度基本不变的情况下，首次放电比容量有明显的提升。以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。实施例1分别称取7000g磷酸铁、3828.4g氧化铁、3779.8g磷酸锂、1867.6g磷酸二氢铵、1148g葡萄糖、700g聚乙二醇、70g二氧化钛以及22kg纯水于球磨罐中，球磨至浆料平均粒度为0.6μm，其中，磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:1，铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1.04，铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.968；将得到的浆料在进口温度220℃，出口温度100℃下喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体置于厢式炉中，在氮气保护下，755℃烧结，保温10h，待自然冷却后，粉碎至平均粒度为1.5μm，得到磷酸铁锂材料，磷酸铁锂材料中碳的含量为1.5质量％，磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.24质量％。实施例2分别称取5000g磷酸铁、1367.3g氧化铁、2005.4g磷酸锂、600g葡萄糖、250g聚乙二醇、30g二氧化钛以及12kg纯水于球磨罐中，球磨至浆料平均粒度为0.5μm，其中，磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5，铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1.03，铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.973；将得到的浆料在进口温度230℃，出口温度100℃下喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体置于厢式炉中，在氮气保护下，760℃烧结，保温8h，待自然冷却后，粉碎至平均粒度为2μm，得到磷酸铁锂材料，磷酸铁锂材料中碳的含量为1.38质量％，磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.2质量％。实施例3分别称取5000g磷酸铁、8203.7g氧化铁、5399.7g磷酸锂、6670.1g磷酸二氢铵、1700g葡萄糖、600g聚乙二醇、60g偏钒酸铵以及40kg纯水于球磨罐中，球磨至浆料平均粒度为0.5μm，其中，磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:3，铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1.04，铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.969；将得到的浆料在进口温度220℃，出口温度100℃下喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体置于厢式炉中，在氮气保护下，750℃烧结，保温12h，待自然冷却后，粉碎至平均粒度为1.8μm，得到磷酸铁锂材料，磷酸铁锂材料中碳的含量为1.35质量％，磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.12质量％。实施例4按照实施例3的方法实施，不同的是，分别称取2000g磷酸铁、8750.6g氧化铁、4999.9g磷酸锂、7696.3g磷酸二氢铵、1476.3g葡萄糖、1080g聚乙二醇、126g二氧化钛以及30kg纯水于球磨罐中，球磨至浆料平均粒度为0.5μm，其中，磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:8，铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1.07，铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.961；得到的磷酸铁锂材料中碳的含量为1.43质量％，磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.35质量％。实施例5按照实施例3的方法实施，不同的是，分别称取1000g磷酸铁、6562.9g氧化铁、3543.6g磷酸锂、9235.6g磷酸二氢铵、1170g葡萄糖、780g聚乙二醇、104g二氧化钛以及22kg纯水于球磨罐中，球磨至浆料平均粒度为0.5μm，其中，磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:12，铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1.05，铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.963；将得到的浆料在进口温度230℃，出口温度100℃下喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；得到的磷酸铁锂材料中碳的含量为1.45质量％，磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.4质量％。对比例1按照实施例1的方法实施，不同的是，不加入二氧化钛。对比例2按照实施例1的方法实施，不同的是，烧结温度为720℃。对比例3按照实施例1的方法实施，不同的是，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.3质量％。对比例4按照实施例1的方法实施，不同的是，控制磷源的加入量使铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.94。对比例5按照实施例1的方法实施，不同的是，控制锂源的加入量使铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1.15。测试例将实施例1-5和对比例1-5中制备的磷酸铁锂制备成锂离子电池并采用新威测试系统检测，检测步骤如下：将目标复合物、super-p以及pvdf按照质量比90:5:5分散在nmp中，球磨分散均匀后，涂覆在铝箔上，真空烘干，制得正极极片后在手套箱中进行扣式2025半电池装配，电解液为1mol/l的lipf6，其中溶剂体积比为ec:dmc:emc＝1:1:1(体积比)，隔膜为celgard聚丙烯膜，采用金属锂片为对电极，测试电压范围为2.5v～3.9v，放电倍率为0.2c，测试结果如表1所示。表1实施例编号压实密度(g/cm3)首次放电比容量(mah/g)实施例12.55158.9实施例22.53158.6实施例32.49159.6实施例42.51157.6实施例52.53156.7对比例12.42142.1对比例22.28141.8对比例32.41139.2对比例42.36141.5对比例52.26138.5通过表1的结果可以看出，采用本发明所述的方法制备的磷酸铁锂材料的压实密度维持较高水平的情况下，首次放电比容量得到明显提升。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。当前第1页1 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技术特征：1.一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中，并向分散剂中加入碳源和添加剂，球磨后得到浆料，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物，磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供，锂源为磷酸锂；
(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；
(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，破碎后得到磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，按照磷酸铁与氧化铁中铁的摩尔比为1:0.5-20的比例加入磷酸铁与氧化铁，优选为1:0.5-10，更优选为1:0.5-5；按照铁源中总铁与锂源中总锂的摩尔比为1:1-1.1的比例加入磷酸锂，优选为1:1-1.08，更优选为1:1-1.05；按照铁源中总铁与磷源中总磷的摩尔比为0.95-0.99:1的比例选择性地加入磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵，优选为0.955-0.985:1，更优选为0.965-0.985:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、环糊精、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙三醇、碳纳米管、superp、ks-6、科琴黑、石墨烯薄片、乙炔黑和气相生长碳纤维中的至少一种；
优选地，在步骤(1)中，所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇；
优选地，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5-3质量％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述添加剂选自二氧化钛、偏钒酸铵、五氧化二钒、五氧化二铌和无水醋酸镁中的至少一种；
优选地，在步骤(1)中，所述添加剂为二氧化钛或偏钒酸铵；
优选地，在步骤(1)中，控制所述添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.02-0.5质量％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，球磨至所得浆料的平均粒度为0.2-1.5μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，喷雾干燥的条件为：喷雾进口温度为200-250℃，优选为210-230℃；喷雾出口温度为100-130℃，优选为100-110℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，烧结条件为：烧结温度为730-800℃，优选为740-770℃；烧结时间为4-15h，优选为5-12h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，惰性气氛采用的气体选自氮气、氩气和氦气中的至少一种；
优选地，惰性气氛采用的气体为氮气。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，破碎后得到的磷酸铁锂材料的平均粒径为0.5-30μm，优选为1-10μm。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的磷酸铁锂材料。
技术总结本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，公开了一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。该方法包括以下步骤：(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中，并向分散剂中加入碳源和添加剂，球磨后得到浆料，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物，磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供，锂源为磷酸锂；(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，破碎后得到磷酸铁锂材料。该方法得到的磷酸铁锂材料具有较高的压实密度，放电比容量得到明显提升，而且具有巨大的制造成本优势。
技术研发人员：程光春;孙杰;何中林
受保护的技术使用者：湖北融通高科先进材料有限公司
技术研发日：2020.12.03
技术公布日：2021.03.12
