本发明涉及二氧化硅分散液领域,具体涉及一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液及其制备方法。
背景技术:
1、近年来,随着纳米二氧化硅的低折射率的发现以及相关制备技术研究的深入,具有中空结构的二氧化硅在高清显示以及载药等领域均发挥出了重要作用。在低折射材料以及减反射膜的应用上,往往需要中空二氧化硅粒子具有相对较低的折射率,并且要求二氧化硅粒子的尺寸达到纳米级别,并且还要求这些纳米级的中空二氧化硅粒子在分散液体系中具有足够好的分散性。
2、因此,如何在保证二氧化硅分散液具有足够低的折射率的前提下,还能够保证二氧化硅在分散液体系中具有足够良好的分散性,亟待解决。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液及其制备方法,以在保证二氧化硅分散液整体表现出足够低的折射率的前提下,还能确保二氧化硅在分散液体系中具有足够良好的分散性。
2、为达上述目的,本发明提供如下技术方案:
3、一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
4、s1,提供具有中空结构的二氧化硅;
5、s2,将步骤s1中的二氧化硅进行水热反应,得到第一溶液;
6、s3,将硅烷偶联剂、水、乙醇混合,得到第二溶液;
7、s4,将所述第一溶液和乙醇混合,再加入所述第二溶液,加热搅拌,得到第三溶液;
8、s5,将所述第三溶液与有机溶剂混合,反应后得到所述内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液;
9、其中,所述步骤s1中的、具有中空结构的二氧化硅的内外表面具有酰胺基,所述步骤s5中的有机溶剂的折射率为1.3~1.5。
10、为达上述目的,本发明还提供以下技术方案:
11、一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液,所述的内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液采用上述的制备方法得到。
12、与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下有益效果:
13、本发明提供的制备方法,获得了一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液,该分散液的折射率相对较低,优选为1.32~1.36,固含量为20%~30%,尤其是该分散液中的二氧化硅粒子具有中空结构,且该具有中空结构的二氧化硅粒子的内外表面均接枝有醛基,使其具有良好的分散性。
1.一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中的、内外表面具有酰胺基的中空结构二氧化硅分散液的制备方法包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机硅源包括正硅酸乙酯、硅40、硅80,和/或所述酸为盐酸。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s1-1中,所述表面活性剂包括聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠,和/或所述乙醇为无水乙醇。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s1-3中,所述蒸馏包括常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s1-5中,所述中空结构二氧化硅分散液的固含量为20~30%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙二醇单甲基醚乙酸酯、环己酮、乳酸乙酯、乙二醇醚衍生物、乙基溶纤剂、甲基溶纤剂、丙二醇单甲醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇正丙基醚、二甘醇二甲醚、乙基溶纤剂醋酸酯、甲基溶纤剂醋酸酯、羧酸盐、乙酸乙酯、乙酸正丁酯乙酸戊酯、二元酸的羧酸盐、草酸二乙酯、二乙基丙二酸盐、乙二醇二羧酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、羟基羧酸盐、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙醇酸乙酯、乙酯-3-羟基丙酸、酮酯、甲基丙酮酸酯、乙基丙酮酸酯、烷氧基羧酸酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙基2-羟基-2-甲基丙酸酯、甲基乙氧基丙酸酯、酮衍生物、甲乙酮、乙酰丙酮、环戊酮、环己酮、2-庚酮、酮醚衍生物、二丙酮醇甲醚、酮醇衍生物、丙酮、二丙酮醇、缩酮、缩醛、1,3-二氧戊环、二乙氧基丙烷、内酯、丁内酯、γ-戊内酯、酰胺衍生物、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、苯甲醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中,水热反应的温度为180~250℃,水热反应时的压强为1.8~2.2mpa,水热反应的时长为20~36h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂的结构式为y-r'-si(or)3,其中,y是有机官能团,r是直链或支链的c1-c5烷基,r'是直链或支链的c1-c5亚烷基。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,所述硅烷偶联剂包括3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,所述硅烷偶联剂、纯水和无水乙醇的质量比为(3~5):(8~12):(80~90)。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,将所述硅烷偶联剂、纯水、无水乙醇混合,并在45~55℃下搅拌3~5h,以得到所述第二溶液。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s4中,将所述第一溶液和无水乙醇以质量比1:(1.2~2)混合。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤s4中,将所述第一溶液和无水乙醇在70~80℃下搅拌15~20h。
15.一种内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液,其特征在于,所述的内外表面接枝醛基的中空结构二氧化硅分散液采用如权利要求1~14中任一项所述的制备方法得到。
