本发明属于碳碳复合材料,具体涉及一种碳碳复合材料制品及其制备方法。
背景技术:
1、通过液相生长法制备半导体材料,温度需控制在1750~2100℃,而透气环具有传热、通气、调整气流场的作用,是其炉内的核心热场配件之一。目前,半导体液相长晶炉使用的透气环普遍采用的是石墨透气环,但石墨材料质脆,运输过程中易磕碰变形,而且其高温力学性能较差,使用寿命较短,更换频繁,大大增加了企业生产成本。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种碳碳复合材料制品及其制备方法,本发明制备的碳碳复合材料制品具有高密度、高透气率和优异的高温力学性能,使用寿命长,用其制备的碳碳透气环更适于半导体长晶炉内应用。
2、为了实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
3、本发明提供了一种碳碳复合材料制品的制备方法,包括以下步骤:
4、将碳纤维预制体依次进行第一热处理和粗加工,得到碳材料制品粗坯;
5、将所述碳材料制品粗坯依次进行化学气相沉积碳增密和石墨化热处理,得到石墨化粗坯;
6、将所述石墨化粗坯依次进行树脂浸渍-碳化增密、第二热处理和精加工,得到成品坯;
7、将所述成品坯在提纯气体和保护气的混合气氛下循环进行纯化处理,得到所述碳碳复合材料制品。
8、优选的,所述第一热处理的温度为1800~2300℃;所述第一热处理的保温时间为1~4h;升温至所述第一热处理的温度的升温速率为80~120℃/h。
9、优选的,所述第一热处理在保护气下进行;所述保护气包括氩气。
10、优选的,所述化学气相沉积碳增密的条件包括:沉积所用碳源气体为甲烷或丙烯,碳源气体的流量为1~20m3/h;沉积升温速率为40~80℃/h,沉积温度为1000~1200℃,沉积时间为100~300h,沉积压力为2.0~10.0kpa。
11、优选的,所述石墨化热处理的温度为1800~2300℃;所述石墨化热处理的保温时间为1~4h;升温至所述石墨化热处理的温度的升温速率为80~120℃/h。
12、优选的,所述树脂浸渍-碳化增密包括依次进行的树脂浸渍、固化和碳化;所述树脂浸渍所用树脂包括酚醛树脂乳液;所述树脂浸渍的压力为1~3mpa;所述树脂浸渍的时间为1~3h。
13、优选的,所述固化的温度为100~200℃;所述固化的压力为1~3mpa;所述固化的保温时间为2~4h;所述碳化的温度为600~1200℃;所述碳化的保温时间为10~36h。
14、优选的,所述提纯气体为氟利昂;所述保护气为氩气;所述纯化处理的温度为2000~2500℃。
15、本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的碳碳复合材料制品,所述碳碳复合材料制品的密度为1.21~1.23g/cm3,透气率为5.5~6.5cm3/(m2·d·pa),热膨胀系数为7.5~8.5×10-6/k,导热系数为40~50w/mk。
16、优选的,所述碳碳复合材料制品为碳碳透气环。
17、本发明提供了一种碳碳复合材料制品的制备方法,包括以下步骤:将碳纤维预制体依次进行第一热处理和粗加工,得到碳材料制品粗坯;将所述碳材料制品粗坯依次进行化学气相沉积碳增密和石墨化热处理,得到石墨化粗坯;将所述石墨化粗坯依次进行树脂浸渍-碳化增密、第二热处理和精加工,得到成品坯;将所述成品坯在提纯气体和保护气的混合气氛下循环进行纯化处理,得到所述碳碳复合材料制品。
18、本发明通过气相沉积增密、树脂浸渍-碳化增密和纯化工艺制备得到高密度、高透气性的碳碳复合材料制品,所述制品可以为碳碳透气环,该碳碳复合材料的透气环更符合半导体的使用要求(高纯无污染、热场力学性能优异、透气率强),同时其热场力学性能更高,热变形量低,导热性能更优越,使用寿命更长,能耗更低,可降低企业生产成本,满足日益增长的半导体配件需求。
19、本发明结合快速化学气相沉积工艺和高温纯化工艺,用其制备出碳碳复合材料制作半导体用碳碳透气环,具有工艺简单、操作方便、制备周期短、生产成本低、高温力学性能优异、使用寿命长等优点,为大规模工业化生产提供了一种切实有效的方法。
1.一种碳碳复合材料制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一热处理的温度为1800~2300℃;所述第一热处理的保温时间为1~4h;升温至所述第一热处理的温度的升温速率为80~120℃/h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一热处理在保护气下进行;所述保护气包括氩气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述化学气相沉积碳增密的条件包括:沉积所用碳源气体为甲烷或丙烯,碳源气体的流量为1~20m3/h;沉积升温速率为40~80℃/h,沉积温度为1000~1200℃,沉积时间为100~300h,沉积压力为2.0~10.0kpa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨化热处理的温度为1800~2300℃;所述石墨化热处理的保温时间为1~4h;升温至所述石墨化热处理的温度的升温速率为80~120℃/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述树脂浸渍-碳化增密包括依次进行的树脂浸渍、固化和碳化;所述树脂浸渍所用树脂包括酚醛树脂乳液;所述树脂浸渍的压力为1~3mpa;所述树脂浸渍的时间为1~3h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为100~200℃;所述固化的压力为1~3mpa;所述固化的保温时间为2~4h;所述碳化的温度为600~1200℃;所述碳化的保温时间为10~36h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提纯气体为氟利昂;所述保护气为氩气;所述纯化处理的温度为2000~2500℃。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备的碳碳复合材料制品,其特征在于,所述碳碳复合材料制品的密度为1.21~1.23g/cm3,透气率为5.5~6.5cm3/(m2·d·pa),热膨胀系数为7.5~8.5×10-6/k,导热系数为40~50w/mk。
10.根据权利要求9所述的碳碳复合材料制品,其特征在于,所述碳碳复合材料制品为碳碳透气环。
