本发明涉及污水处理材料制备及应用领域,具体涉及三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法及在电催化治理污水的应用。
背景技术:
1、近年来,环境污染的问题引起了人们广泛的关注,其中水污染日益严重。废水中cod(化学需氧量)、水中的总氮含量等都会对水域生态健康产生重大影响。
2、有机废水中存在的有机物,可通过微生物的生物化学作用而分解。但在其分解过程中需要消耗氧气,这种污染物的分解会造成水中溶解氧减少,影响鱼类和其他水生生物及微生物的生长,影响水域生态,当水中氧含量低时,有机物进行厌氧分解,产生硫化氢、氨和硫醇等难闻气味,使水质恶化。因此,寻找有效降解有机废水的技术成为了环境治理领域中人们关注的热点。
3、随着废水排放标准的不断提高,意味工业废水处理技术需要提标升级,需要去除水中的难降解有机物。目前的对于工业废水的处理,对有机废水的处理通常使用生物处理、高级氧化法、吸附、膜分离等方法。
4、过渡金属氧化物电极材料具有电容高,催化效果好,经济等优点,具有极大的应用前景。目前,对于金属氧化电极材料的研究很多,目前大部分电极材料存在电阻大,传质差,耗能多,电极寿命短等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的存在的问题,本发明提供了一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,通过选取三维碳材料作为基体材料制备三维碳基金属氧化物电极,有较大的比表面积,较多的活性位点,cumn两种元素协同作用,提高材料的催化性能。
2、为实现上述目的,按照本发明,一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
3、(1)配置一定比例的锰、铜、pvp的预反应混合液,搅拌均匀,烘干一定时间得到前驱体;(2)在管式炉中,惰性气体氛围下,升温加热进行碳化,得到mn/cu-ncnf;(3)最后在马弗炉中进行退火,得到mno2/cuo-ncnf。
4、一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,所述步骤(1)中,锰源最优为六水硝酸锰;铜源最优为三水硝酸铜;碳源最优为聚乙烯吡咯烷酮。
5、一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,所述步骤(1)中,锰、铜、pvp的预反应液的比例为(0.3-0.8:0.3-0.8:0.8-1.5),最优为(0.5:0.5:1)。一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,所述步骤(1)中,搅拌时间为30-60分钟,最优为30分钟,加热温度为60-100℃,最优为80℃。
6、一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,所述步骤(2)中,惰性气体为氮气或氩气,最优为氮气,管式炉的升温速率为5-15℃/min,最优为5℃/min,烧制温度为600-1000℃,最优为700℃,保温时间为2-6h,最优为2h。
7、一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,所述步骤(3)中,马弗炉升温速率为5-15℃/min,最优为5℃/min,退火温度为250-300℃,最优为250℃,退火时间为3-5小时,最优为3小时。
8、与现有技术相比,本发明具有如下优点与技术效果:
9、1)本发明通过制备的三维碳基金属氧化物电催化电极具有三维结构,是一种新型三维电极材料,具有比表面积大,活性位点多,双金属元素协同作用的特点。
10、2)本发明通过制备的三维碳基金属氧化物电催化电极,工艺简单,成本低,环境友好,产率高,适合商业化。
11、3)本发明通过制备得到的三维碳基金属氧化物电催化电极在实践效果测试中,在其他条件相同的情况下,降解效率有很大提高,30min内,降解率达到94%以上。
1.一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:(1)配置锰源、铜源、聚乙烯吡咯烷酮的预反应混合液,搅拌均匀,烘干得到前驱体;(2)在管式炉中,惰性气体氛围下,升温加热进行碳化,得到mn/cu-ncnf;(3)在马弗炉中进行退火,得到mno2/cuo-ncnf。
2.根据权利要求1所述的一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,锰源为六水硝酸锰;铜源为三水硝酸铜。
3.根据权利要求1所述的一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,锰源、铜源、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.3-0.8:0.3-0.8:0.8-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,搅拌时间为30-60min,加热温度为60-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,惰性气体为氮气或氩气,管式炉的升温速率为5-15℃/min,烧制温度为600-1000℃,保温时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,马弗炉升温速率为5-15℃/min,退火温度为250-300℃,退火时间为3-5小时。
