本发明属于烟叶深加工,尤其涉及一种从废次烟叶中高效提取烟碱的方法。
背景技术:
1、我国是烟草种植的大国,其种植面积和总产量均居世界第一位。烟草产量占有率为全球的42%。2022年全国烤烟产量207.99万吨,其中可产生25%左右的废次烟叶,达几十万吨。废次烟叶中含烟碱1.5-3.5%。烟碱可用于配制电子烟液,烟碱还是一种传统的高效低毒“绿色农药”,是理想的高效绿色杀虫剂和生物农药。另外,高纯度烟碱是医药工业上研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患的药物的特种原料。总之,我国烟草资源丰富,卷烟行业大量的废次烟叶为烟草功能成分开发利用提供了丰富的原料来源,烟碱提取具有巨大的经济和生态效益。
2、烟碱的提取方法很多,如酸水提取法、水浸有机溶剂萃取法、碱性乙醇提取法、离子交换提取法等,这些方法存在诸如提取率低、提取物纯度不高、后续精制工艺复杂等问题。
3、中国专利文献cn103342628a公开了一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法,将烟草烘干粉碎后加入循环式超声波提取器,然后加入10-15倍烟草原料质量的碱性乙醇溶液,超声提取得到含有茄尼醇和烟碱的乙醇提取液,然后在将茄尼醇和烟碱进行分离,分离方法较为复杂,且提取纯度不高。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中的问题,本发明提供一种从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,在有机溶剂提取法的基础上,增加氨水浸渍处理,克服了现有技术中烟碱的提取率不高、纯度低和后续精制工艺复杂的问题。
2、为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案如下:
3、本发明提供一种从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,包括以下步骤:
4、s1、取废次烟叶粉碎后加入氨水浸渍密闭过夜,然后加入正己烷回流提取,抽滤后得第一滤液和滤渣;
5、s2、将步骤s1中得到的滤液减压浓缩后得到的滤膏加水后调节ph为2-4,加入正己烷进行液液萃取分离,得到水相;
6、s3、将步骤s2萃取分离得到的水相调节ph至10-12,用二氯甲烷萃取后将有机相经脱水、抽滤、减压蒸馏后即得高纯度烟碱。
7、在本发明中,氨水浸渍预处理可以有效脱除木质素,破坏烟叶细胞壁结构,促进烟碱释放;并可将烟叶中烟碱的盐转化为游离烟碱,有利于用低极性的正己烷提取,从而强化烟碱的提取效果;同时极性大的杂质成分不会被正己烷提取出来,提高了提取物的纯度,简化后续纯化过程。
8、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,所述氨水的加入比例为每克烟叶加入1-3ml。
9、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,所述氨水的浓度为14-28%。
10、在本发明中,使用的氨水浓度为14-28%,若氨水浓度太低,脱除木质素,破坏烟叶细胞壁结构的效果不好。
11、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,步骤s1中,正己烷的加入量为每克烟叶加入8-12ml,加入正己烷回流提取的时间为1-3h。
12、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,步骤s1中得到的滤渣加入正己烷重复回流提取,得到第二滤液,将第一滤液和第二滤液合并后减压浓缩得到混合滤膏,然后从混合滤膏中精制出高纯烟碱。
13、在本发明中,对一次提取后得到的滤渣进行再次提取,有利于提高废次烟叶的利用率,最大限度的提取烟碱,增加提取烟碱的量。
14、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,正己烷的加入量为每克浸膏加入20-40ml。
15、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,步骤s2中,用盐酸调节ph。
16、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,步骤s3中,用氢氧化钠溶液调节ph。
17、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,步骤s3中,二氯甲烷与水相的体积比为0.5-1.5:1。
18、作为一种可选的实施方式,在本发明提供的制备方法中,步骤s3中,脱水过程为加入无水硫酸钠进行脱水。
19、与现有技术相比,本发明的有益效果为:
20、本发明的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,在烟叶进行有机溶剂提取之前,氨水浸渍预处理可以有效脱除木质素,破坏烟叶细胞壁结构,促进烟碱释放;并可将烟叶中烟碱的盐转化为游离烟碱,有利于用低极性的正己烷提取,从而强化烟碱的提取效果;同时极性大的杂质成分不会被正己烷提取出来,提高了提取物的纯度,简化后续纯化过程。
1.一种从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,所述氨水的加入比例为每克烟叶加入1-3ml。
3.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,所述氨水的浓度为14-28%。
4.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,步骤s1中,正己烷的加入量为每克烟叶加入8-12ml,加入正己烷回流提取的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,步骤s1中得到的滤渣加入正己烷重复回流提取,得到第二滤液,将第一滤液和第二滤液合并后减压浓缩得到混合滤膏,然后从混合滤膏中精制出烟碱。
6.根据权利要求5所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,正己烷的加入量为每克浸膏加入20-40ml。
7.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,步骤s2中,用盐酸调节ph。
8.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,步骤s3中,用氢氧化钠溶液调节ph。
9.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,步骤s3中,二氯甲烷与水相的体积比为0.5-1.5:1。
10.根据权利要求1所述的从废次烟叶中高效提取烟碱的方法,其特征在于,步骤s3中,脱水过程为加入无水硫酸钠进行脱水。
