本发明属于石墨烯制备,具体涉及一种石墨烯、透明导电薄膜及其制备方法与应用。
背景技术:
1、石墨烯优异的电学、热学、光学和机械性能使其成为电子和光电子器件的杰出材料,因此,开发大批量、高效生产石墨烯的技术是十分必要的。在迄今为止采用的众多方案中,大块石墨的剥落是大规模生产石墨烯的最常见方法,如球磨法、液相超声法、剪切力剥离法等为生产具有少量缺陷的石墨烯提供了可行的方法,但是这类方案通常效率较低。相比之下,利用传统的化学氧化法制备出氧化石墨烯并通过还原处理得到石墨烯的方法极大的提高了制备效率,然而,由于留下了相当一部分含氧基团和缺陷,这种方法使石墨烯的物理性质受到严重损害,即使在还原后也无法充分恢复。
2、电化学法剥离制备石墨烯是一种高效、安全、易操作的方法,近年来受到了广泛关注。以石墨作为不同工作电极进行分类,电化学法制备石墨烯可分为阳极剥离和阴极剥离两种。石墨作阳极时称为阳极剥离,阴离子对石墨进行插层、氧化和剥离;石墨作阴极时称为阴极剥离,阳离子对石墨进行插层和剥离。截止目前,电化学制备石墨烯的方法已有大量的研究,然而,这些方法通常是以石墨作为阳极在水性溶液中进行制备,不可避免的产生一定程度的氧化和缺陷,制备得到的石墨烯在电性能、机械性能、热学性能等方面受到了一定程度的负面影响。因此,开发一种绿色、高效、可规模化制备高质量石墨烯的方法仍是一个亟待解决的难题。
技术实现思路
1、本发明的主要目的在于提供一种石墨烯、透明导电薄膜及其制备方法与应用,以克服现有技术的不足。
2、为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
3、本发明实施例提供了一种石墨烯的制备方法,其包括:
4、以凝胶化的羧甲基纤维素钠-金属盐水溶液为电解液,以石墨电极作为阴极,与阳极共同构建电化学反应体系,其中,所述电解液是由金属盐和羧甲基纤维素钠混合经醇类物质润湿处理,并与水混合形成的;
5、以及,使所述电化学反应体系通直流电进行电解,并施加恒定电压对石墨进行剥离,获得石墨烯。
6、本发明实施例还提供了前述的制备方法制得的石墨烯。
7、本发明实施例还提供了一种透明导电薄膜的制备方法,其包括:
8、采用前述的方法对石墨进行剥离,获得石墨烯与电解液的混合溶液;
9、以及,采用旋涂的方式将所述混合溶液施加于基材表面,再经水洗、干燥处理,获得透明导电薄膜。
10、本发明实施例还提供了前述的制备方法制得的透明导电薄膜。
11、本发明实施例还提供了前述的石墨烯或透明导电薄膜在制备电子或光电子器件中的用途。
12、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
13、(1)本发明提供了一种基于电化学法的制备高质量石墨烯的方法,具有高效、简单易操作的显著优势:
14、(2)本发明提供了一种简单、可控、易操作的制备凝胶化的羧甲基纤维素钠-金属盐水溶液的方法;
15、(3)本发明在电化学剥离制备石墨烯的过程中,以凝胶化的羧甲基纤维素钠-金属盐水溶液作电解液,以石墨作为阴极进行剥离,达到了较好的剥离效果,制备的高质量石墨烯几乎没有含氧基团,具有较高的质量;
16、(4)本发明提供了一种简单易操作的制备透明导电薄膜的方法,避免了有毒有害的有机溶剂的使用;
17、(5)本发明提供的制备高质量石墨烯的方法用以制备透明导电薄膜,在透光性能和导电性能方面具有较好的优势。
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括:将金属盐与羧甲基纤维素钠混合均匀,再加入醇类物质进行润湿处理,然后在搅拌的条件下与水充分混合均匀,获得凝胶化的羧甲基纤维素钠-金属盐水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的任意一种或两种以上的组合;
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述电解液中羧甲基纤维素钠、金属盐两者之和的含量为1-20wt%;
5.由权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得的石墨烯;优选的,所述石墨烯的层数为1~8层;优选的,所述石墨烯的片径为10~23μm。
6.一种透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,包括:
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述旋涂采用的转速为50-500r/min;和/或,所述干燥处理的温度为20~100℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述基材的材质包括pet。
9.由权利要求6-8中任一项所述的制备方法制得的透明导电薄膜;优选的,所述透明导电薄膜的透光率为75~90%;优选的,所述透明导电薄膜的方阻为1000~1200ω/sq;优选的,所述透明导电薄膜的直径为2~5cm。
10.权利要求5所述的石墨烯或权利要求9所述的透明导电薄膜在制备电子或光电子器件中的用途。
