本发明涉及理化检测，具体而言，涉及碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法。
背景技术：
1、超细硬质合金由于兼有高硬度和高强度，具有普通硬质合金不可比拟的优越性能，其制备的关键技术在于原料粉末制备工艺及合金烧结工艺，而抑制晶粒长大更是制备超细硬质合金的核心研究内容。
2、晶粒抑制剂的添加是抑制超细硬质合金晶粒长大的途径之一，其在硬质合金烧结过程中的抑制机理已有相当多的研究及说法，如①吸附：抑制剂元素吸附在碳化钨颗粒表面降低其在液相中的溶解速度②溶解：抑制剂在co相中的优先溶解降低碳化钨在液相中的溶解度③偏析：抑制剂沿wc/wc界面偏聚阻碍碳化钨界面的迁移。其抑制及存在形式未有明确结论。
3、作为原料粉末的碳化钨粉末是通过细颗粒氧化钨粉末或钨粉中预添加晶粒抑制剂进行碳化制得的。一般认为抑制剂溶解至wc相中或是以独立相存在，但由于添加量过少，通常认为无法通过检测手段判定其固溶量。在实际生产中只能通过元素分析的方法大致判断其“含量”，无法为后续进一步的硬质合金生产的工艺控制提供更精确的理论指导。鉴于此，一种碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法尤其必要。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，以解决目前超细硬质合金制备过程中，无法判定作为原料的碳化钨粉末中晶粒抑制剂的添加效果，进而无法预测粉末质量的问题。
2、本发明是这样实现的：
3、第一方面，本发明提供一种碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，包括：对相同测试设备和测试条件下得到的目标碳化钨粉末样品和参照碳化钨粉末的x射线衍射图谱进行分析，得到表征晶粒抑制剂在目标碳化钨粉末样品中总固溶量大小的固溶指数g，固溶指数g＝g1+g2+g3，所述固溶指数越大，则在对应目标碳化钨粉末样品中晶粒抑制剂的固溶量越大；
4、其中，g1＝(θ1-θi1)×100％，所述θ1和θi1分别为所述x射线衍射图谱中目标碳化钨粉末样品和参照碳化钨粉末样品对应的α相峰位值；
5、g2＝(θ2-θi1)×100％，所述θ2和θi1分别为所述x射线衍射图谱中目标碳化钨粉末样品的β相峰位值和参照碳化钨粉末样品的α相峰位值；
6、g3＝(θ3-θi3)×100％，所述θ3和θi3分别为所述x射线衍射图谱中目标碳化钨粉末样品和参照碳化钨粉末样品对应wc(101)的峰位值；
7、所述α相为碳化钨的缺碳相，所述β相为晶粒抑制剂与碳化钨缺碳相结合形成的固溶相，所述参照碳化钨粉末的制备过程未添加晶粒抑制剂。
8、在可选的实施方式中，所述α相和/或β相晶体结构为斜方相或六方相，所述斜方相的晶格常数所述六方相的晶格常数
9、在可选的实施方式中，所述α相的峰位值∈(40°-50°)；和/或，所述β相的峰位值∈(40°-50°)；和/或，所述wc(101)的峰位值∈(50°-60°)。
10、在可选的实施方式中，所述测试条件为：采用co靶，扫描角度包括40°-50°及50°-60°，步长0.033°-0.035°，每步停留时间790s-810s。
11、在可选的实施方式中，所述测试设备为panalytical x’pert pro x射线衍射仪。
12、在可选的实施方式中，所述分析包括：用分析软件分峰及拟合获得目标碳化钨粉末样品的α相、β相的峰位值θ1、θ2及wc(101)的峰位值θ3，并获得参照碳化钨粉末样品的α相的峰位值为θi1及wc(101)峰位值为θi3。
13、在可选的实施方式中，所述晶粒抑制剂选自过渡金属元素的碳化物、氧化物或盐类，所述晶粒抑制剂在所述目标碳化钨粉末样品的制备过程添加。
14、在可选的实施方式中，所述晶粒抑制剂选自vc、cr3c2、mo2c、nbc、tac、tic中的至少一种。
15、在可选的实施方式中，所述粒晶粒抑制剂选自v、cr、mo、nb、ta、ti的氧化物或盐类中的至少一种。
16、在可选的实施方式中，所述晶粒抑制剂中的cr、v与wc形成有限置换固溶体。
17、本发明具有以下有益量：
18、通过研究存在于碳化钨粉末中的碳化钨的缺碳相、晶粒抑制剂与碳化钨缺碳相结合形成的固溶相以及wc相的晶格常数的变化，可以推导出晶粒抑制剂固溶量的变化，对后续工艺有指导意义：已固溶的晶粒抑制剂减少了后续烧结工艺co相中的晶粒抑制剂含量，理论上减弱了抑制效果，即晶粒抑制剂在碳化钨粉末中固溶量越大，后续工艺过程中的晶粒抑制剂的抑制效果越差。评价碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量，有利于评估晶粒抑制剂的抑制效果，有利于评估碳化钨粉末的制备工艺对固溶量的影响，进而评估不同工艺制备的碳化钨粉末对后续工艺的影响，有利于更深入的表征粉末质量。
1.一种碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，包括：对相同测试设备和测试条件下得到的目标碳化钨粉末样品和参照碳化钨粉末样品的x射线衍射图谱进行分析，得到表征晶粒抑制剂在目标碳化钨粉末样品中总固溶量大小的固溶指数g，固溶指数g＝g1+g2+g3；
2.根据权利要求1所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述α相和/或β相晶体结构为斜方相或六方相，所述斜方相的晶格常数所述六方相的晶格常数
3.根据权利要求1所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述α相的峰位值∈(40°-50°)；和/或，所述β相的峰位值∈(40°-50°)；和/或，所述wc(101)的峰位值∈(50°-60°)。
4.根据权利要求1所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述测试条件为：采用co靶，扫描角度包括40°-50°及50°-60°，步长0.03°-0.035°，每步停留时间790s-810s。
5.根据权利要求1所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述测试设备为panalytical x’pert pro x射线衍射仪。
6.根据权利要求1所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述分析包括：用分析软件分峰及拟合获得目标碳化钨粉末样品的α相、β相的峰位值θ1、θ2及wc(101)的峰位值θ3，并获得参照碳化钨粉末样品的α相的峰位值为θi1及wc(101)峰位值为θi3。
7.根据权利要求1所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述晶粒抑制剂选自过渡金属元素的碳化物、氧化物或盐类，所述晶粒抑制剂在所述目标碳化钨粉末样品的制备过程添加。
8.根据权利要求7所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述晶粒抑制剂选自vc、cr3c2、mo2c、nbc、tac、tic中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述晶粒抑制剂选自v、cr、mo、nb、ta、ti的氧化物或盐类中的至少一种。
10.根据权利要求8或9所述的碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量的评估方法，其特征在于，所述晶粒抑制剂中的cr、v与wc形成有限置换固溶体。
