1.本发明属于化学分析领域,具体而言,涉及一种用于乳粉化学危害物筛查的基粉液质数据库。
背景技术:
2.作为母乳的替代品,婴幼儿配方乳粉的质量安全一直是各个国家重点监控的领域。由于诸多因素,我国婴幼儿的母乳喂养率远低于世界卫生组织(who)要求的水平,食用配方乳粉婴幼儿人群的数量巨大,一旦婴幼儿配方乳粉出现能导致严重食源性危害的因素,其造成的公众影响和社会负面效应将会极其严重。其次,婴幼儿配方奶粉以婴幼儿为目标人群,该人群相比一般人群具有明显的区别特征:年龄幼小,机体机能不完善,生长发育旺盛。而这些特点也导致他们对一些物理化学和生物的危害尤为敏感。以化学性危害为例,如果配方奶粉中含有抗生素和激素等违禁物质,这对于婴幼儿脆弱的免疫系统和敏感的内分泌系统而言极具风险。
3.对婴幼儿配方乳粉中风险因子的筛查检测凸显紧迫和必要,通过技术层面的控制强化婴幼儿配方乳粉的产品质量安全体系保证,对于公众信心、公共安全、产业发展乃至国家利益都至关重要。
4.《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2013版)》规定,以牛乳或者羊乳及其加工制品为主要原料,加入部分或不加入营养素和其他辅料,通过湿法工艺生产的婴幼儿配方乳粉的半成品为基粉。因此,通过“基粉”构建婴配乳粉质谱基础数据库,并以此组合信息深度挖掘技术,对婴幼儿配方乳粉中化学危害物的筛查及风险分析是一个重要的研究基础。
技术实现要素:
5.本发明首先涉及一种用于乳粉化学危害物筛查的基粉液质数据库,所述的数据库如表2所示。
6.本发明还涉及一种使用所述数据库进行乳粉化学危害物质筛查的方法,所述方法包括如下步骤:
7.(1)乳粉前处理;
8.(2)使用液相色谱
‑
级联质谱(lc
‑
ms)对乳粉成分进行检测;
9.(3)将一级质谱信息与基粉液质数据库进行比对,确认非基粉成分后与危害物数据库比对,确认化学危害物添加。
10.步骤(1)所述的乳粉前处理步骤包括:
11.1)精密称取乳粉,加入去离子水充分搅拌至完全溶解,配制混合乳液,放置4℃保存;优选的,每克乳粉加入125ml去离子水配制混合乳液;
12.2)混合乳液中加入冰乙腈,涡旋振荡后,离心(8000g,5min)后取上清溶液,上清液脱脂处理;优选的,混合乳液和冰乙腈的体积比为1:3,提取的上清液的量为混合液的1/5~1/4,脱脂处理的方法为使用除脂萃取管进行脱脂;
13.3)提取上清液后剩余液体中加入mgso4和nacl,涡旋振荡混匀后,进行盐析,离心(5000g,3min)后取上清溶液;优选的,mgso4的加入量为剩余液体量的1/7~1/6(质量比);nacl的加入量为剩余液体的1/35~1/30;取上清液的量约为盐析后溶液体积的1/4~1/3;
14.4)步骤3)的上清液与步骤2)中的脱脂上清液混合后,涡旋振荡混匀,离心(5000g,3min)取上清液,氮气流吹干后,用甲醇/水(1:1,v/v)复溶,至滤器中过滤;优选的,提取的上清液的量为混合液的1/3~1/2,氮气吹干时的温度为40℃,所述的过滤器为mini
‑
uniprep非针头式滤器。
15.步骤(2)所述的液相色谱
‑
质谱联用法对乳粉成分进行检测的步骤为;
16.1)液相色谱的方法为:
17.色谱柱:acquity uplc beh c18柱;
18.流动相:
19.1)正离子模式:0.1%甲酸
‑
5mm甲酸铵
‑
水溶液(a液),0.1%甲酸
‑
乙腈(b液);
20.2)负离子模式:5mm甲酸铵
‑
水溶液(a液),乙腈(b液);
21.梯度洗脱,正负离子洗脱程序相同,洗脱程序为;
[0022]0‑
2min:95%a、5%b;
[0023]4‑
22min:40%a、60%b;
[0024]
22
‑
25min:100%a;
[0025]
26
‑
30min:5%a、95%b;
[0026]
流速:0.2ml/min;
[0027]
柱温:40℃;
[0028]
进样量:20μl;
[0029]
2)级联质谱的方法为:
[0030]
离子源:esi源;
[0031]
采集方式及参数设置:
[0032]ⅰ、tof ms
‑
dia
‑
product ion,正/负离子检测,具体参数如下:
[0033]
tof ms扫描质量数范围:50
‑
1200da;
[0034]
tof ms采集累积时间:0.25s;
[0035]
ida采集阈值:100cps;
[0036]
product ion采集累积时间:0.075s;
[0037]
电喷雾电压:5500v/
‑
4500v;
[0038]
解聚电压(dp):80v;
[0039]
碰撞能量:35
±
15/
‑
35
±
15;
[0040]
离子源温度:500℃;
[0041]
雾化气压力:50psi;
[0042]
气帘气压力:30psi;
[0043]
辅助气压力:50psi。
[0044]ⅱ、sequential windowed acquisition of all theoretical fragment ion(swath),正/负离子检测,具体参数如下:
[0045]
碰撞能量:35
±
15/
‑
35
±
15;
[0046]
喷雾电压:5500v/
‑
4500v;
[0047]
离子源温度:500℃;
[0048]
雾化气压力:50psi;
[0049]
气帘气压力:30psi;
[0050]
辅助气压力:50psi;
[0051]ⅲ、swath采集包含tof ms扫描(200ms)和11个swath(每个50ms)扫描窗口。
[0052]
步骤(3)所述的数据采集与处理的步骤为:
[0053]
1)swath采集包含tof ms扫描(200ms)和11个swath(每个50ms)扫描窗口;
[0054]
2)基粉样品ida扫描数据通过运算得到:
[0055]
11个swath模式扫描窗口(m/z):100
‑
269.4、268.4
‑
344.2、343.2
‑
398.1、397.1
‑
459.1、458.1
‑
509.2、508.2
‑
551.5、550.5
‑
610.4、609.4
‑
681.3、680.3
‑
762.7、761.7
‑
887.5、886.5
‑
1200;
[0056]
11个负离子模式扫描窗口(m/z):100
‑
198.4、197.4
‑
247.4、246.4
‑
291.4、290.4
‑
337.6、336.6
‑
382.7、381.7
‑
435.5、434.5
‑
505.9、504.9
‑
566.9、565.9
‑
653.2、652.2
‑
791.8、790.8
‑
1200。
[0057]
3)采集的样品swath数据首先确认色谱峰保留时间和相应强度是否一致,如出现偏差较大的数据需要剔除;将swath数据进行二级质谱解卷积,设置参数如下:
[0058]
数据采集ms1和ms2质量偏差容许分别为0.01da和0.025da;
[0059]
数据采集时间范围是1.5min
‑
28min;
[0060]
ms1和ms2采集范围分别是100
‑
1200da和50
‑
1200da;
[0061]
最大电荷数为2;
[0062]
最小峰高为500cps;
[0063]
质量块宽度为0.1da;
[0064]
ms2解卷积丰度扣除为10cps;
[0065]
正离子扫描模式的加合离子为[m h]
、[m nh4]
、[m na]
、[m ch3oh h]
、[m h
‑
h2o]
、[m 2h]
2
、[m ch3oh h]
2
、[m h]
2
、[m h
‑
2h2o]
2
、[m hcooh h]
、[m h
‑
h2o]
2
、[m na]
2
、[m nh4]
2
;
[0066]
负离子扫描模式的加合离子为[m
‑
h]
‑
、[2m
‑
h]
‑
、[m cl]
‑
、[m
‑
h2o
‑
h]
‑
、[2m
‑
h]2‑
、[m na
‑
2h]
‑
、[m na
‑
2h]2‑
、[m nh3
‑
h]
‑
、[m
‑
2h]2‑
、、[m fa
‑
h]
‑
、[m na
‑
2h]
‑
、[m k
‑
2h]
‑
。
[0067]
本发明还涉及所述的基粉液质数据库在检测乳粉有害添加物中的应用。
附图说明
[0068]
图1.乳粉基粉总离子流图(正离子)。
[0069]
图2.乳粉基粉总离子流图(负离子)。
[0070]
图3.利用数据库筛出实际奶粉中的氢化可的松。分别从实际奶粉(a)和标准品(b)中提取出氢化可的松离子色谱图;实际奶粉中氢化可的松的ms2谱图和结构解析以及与自建库的比对(c)。
具体实施方式
[0071]
实施例1、乳粉基粉二级质谱数据库的建立
[0072]
1.1.试剂和材料
[0073]
甲醇、乙腈(质谱级,merck公司),
[0074]
甲酸(分析纯,riedel
‑
de haen公司),
[0075]
甲酸铵(分析纯,sigma
‑
aldrich公司),
[0076]
nacl、mgso4(色谱纯,天津市化学试剂三厂),
[0077]
水为milli
‑
q系统制备的超纯水(18.2mωcm
‑
1),
[0078]
cleanert lipono除脂萃取管(agela technologies),
[0079]
mini
‑
uniprep非针头式滤器(0.2μm,ge healthcare);
[0080]
选取50种基粉构建谱库,所述的基粉是指以牛乳或者羊乳及其加工制品为主要原料,加入部分或不加入营养素和其他辅料,通过湿法工艺生产的婴幼儿配方乳粉的半成品。。
[0081]
1.2.仪器设备
[0082]
高效液相色谱仪(shimadzu nexera x2),
[0083]
串联质谱仪(ab sciex triple
‑
tof 5600),
[0084]
高速冷冻离心机(日立cr22gⅱ),
[0085]
高通量水浴氮吹浓缩仪(caliperlv)。
[0086]
1.3.前处理方法
[0087]
1)于250ml烧杯中精密称取50种基粉各1.0g,加入125ml去离子水充分搅拌至完全溶解,配制混合基粉乳液,放置4℃保存。
[0088]
2)于50ml具塞离心管中吸取5ml混合基粉乳液,一式六份,加入15ml冰乙腈(每份加入15ml),涡旋3min,离心(8000g,5min)后取4.5ml上清溶液,加入到cleanert lipono除脂萃取管中。
[0089]
3)剩余液体转移至含有2g mgso4和0.5g nacl的50ml具塞离心管中,涡旋振荡5min进行盐析,离心(5000g,3min)后取4.5ml上清溶液,
[0090]
4)步骤3)的上清液与上述步骤2)除脂萃取管中的溶液混合(混合液共计9ml),涡旋振荡5min后,离心(5000g,3min)取4.5ml上清液至玻璃管中,氮气流(40℃)吹干后,用甲醇/水(1:1,v/v)复溶,涡旋30s,转移至mini
‑
uniprep非针头式滤器中过滤后,通过液相色谱
‑
串联质谱分析。
[0091]
1.4.仪器条件
[0092]
1.4.1色谱条件:
[0093]
色谱柱:acquity uplc beh c18柱(1.7μm,2.1
×
150mm,waters,ireland)
[0094]
流动相:
[0095]
1)正离子模式:0.1%甲酸
‑
5mm甲酸铵
‑
水溶液(a液),0.1%甲酸
‑
乙腈(b液);
[0096]
2)负离子模式:5mm甲酸铵
‑
水溶液(a液),乙腈(b液);
[0097]
梯度洗脱,正负离子洗脱程序相同,洗脱程序见表1;
[0098]
流速:0.2ml/min;
[0099]
柱温:40℃;
[0100]
进样量:20μl;
[0101]
表1.乳粉/基粉样品液相色谱梯度洗脱程序
[0102][0103]
1.4.2质谱条件:
[0104]
离子源:esi源;
[0105]
采集方式及参数设置:
[0106]
1)tof ms
‑
dia
‑
product ion,正/负离子检测,具体参数如下:
[0107]
tof ms扫描质量数范围:50
‑
1200da;
[0108]
tof ms采集累积时间:0.25s;
[0109]
ida采集阈值:100cps;
[0110]
product ion采集累积时间:0.075s;
[0111]
电喷雾电压:5500v/
‑
4500v;
[0112]
解聚电压(dp):80v;
[0113]
碰撞能量:35
±
15/
‑
35
±
15;
[0114]
离子源温度:500℃;
[0115]
雾化气压力:50psi;
[0116]
气帘气压力:30psi;
[0117]
辅助气压力:50psi。
[0118]
2)sequential windowed acquisition of all theoretical fragment ion(swath),正/负离子检测,具体参数如下:
[0119]
碰撞能量:35
±
15/
‑
35
±
15;
[0120]
喷雾电压:5500v/
‑
4500v;
[0121]
离子源温度:500℃;
[0122]
雾化气压力:50psi;
[0123]
气帘气压力:30psi;
[0124]
辅助气压力:50psi。
[0125]
swath采集包含tof ms扫描(200ms)和11个swath正离子模式扫描窗口(每个50ms)。基粉样品ida扫描数据通过variable window calculator_v1.1运算得到:
[0126]
11个swath正离子扫描窗口(m/z):100
‑
269.4、268.4
‑
344.2、343.2
‑
398.1、397.1
‑
459.1、458.1
‑
509.2、508.2
‑
551.5、550.5
‑
610.4、609.4
‑
681.3、680.3
‑
762.7、761.7
‑
887.5、886.5
‑
1200;
[0127]
负离子扫描模式窗口(m/z):100
‑
198.4、197.4
‑
247.4、246.4
‑
291.4、290.4
‑
337.6、336.6
‑
382.7、381.7
‑
435.5、434.5
‑
505.9、504.9
‑
566.9、565.9
‑
653.2、652.2
‑
791.8、790.8
‑
1200。
[0128]
1.5.数据采集与处理:
[0129]
数据采集之前先用空白溶剂连续进样6次平衡分析系统,6个基粉样品各随机采集3次数据,每隔6针数据进行质谱质量轴矫正(ab sciex apci正/负离子校正液pn.4460131/pn.4460134)。
[0130]
采集的样品swath数据首先通过2.2(ab sciex)软件确认色谱峰保留时间和相应强度是否一致,如出现偏差较大的数据需要剔除,其正负离子总离子流图见图1和图2。
[0131]
将wiff格式swath数据用analysis base file(abf)converter软件转换为abf格式,导入ms
‑
dial数据处理软件进行二级质谱解卷积,设置参数如下:
[0132]
数据采集ms1和ms2质量偏差容许分别为0.01da和0.025da;
[0133]
数据采集时间范围是1.5min
‑
28min;
[0134]
ms1和ms2采集范围分别是100
‑
1200da和50
‑
1200da;
[0135]
最大电荷数为2;
[0136]
最小峰高为500cps;
[0137]
质量块宽度为0.1da;
[0138]
ms2解卷积丰度扣除为10cps;
[0139]
正离子扫描模式的加合离子为[m h]
、[m nh4]
、[m na]
、[m ch3oh h]
、[m h
‑
h2o]
、[m 2h]
2
、[m ch3oh h]
2
、[m h]
2
、[m h
‑
2h2o]
2
、[m hcooh h]
、[m h
‑
h2o]
2
、[m na]
2
、[m nh4]
2
;
[0140]
负离子扫描模式的加合离子为[m
‑
h]
‑
、[2m
‑
h]
‑
、[m cl]
‑
、[m
‑
h2o
‑
h]
‑
、[2m
‑
h]2‑
、[m na
‑
2h]
‑
、[m na
‑
2h]2‑
、[m nh3
‑
h]
‑
、[m
‑
2h]2‑
、、[m fa
‑
h]
‑
、[m na
‑
2h]
‑
、[m k
‑
2h]
‑
。
[0141]
经ms
‑
dial解卷积的样品数据扣除空白溶剂后,导出excel格式,包含样品离子的保留时间,加合离子形式,母离子以及解卷积碎片离子信息。对解卷积得到的二级质谱信息进一步过滤:选取碎片离子丰度前10强的离子,并扣除与母离子相差小于12da的碎片离子(因化合物最小质谱碎片丢失为一个c原子),最终得到乳粉基粉正离子二级质谱数据库(47038个)和乳粉基粉负离子二级质谱数据库(22252个)。
[0142]
经筛选,保留其中2000条数据,数据表见表2。
[0143]
表2、乳粉基粉二级质谱数据库
[0144]
[0145]
[0146]
[0147]
[0148]
[0149]
[0150]
[0151]
[0152]
[0153]
[0154]
[0155]
[0156]
[0157]
[0158]
[0159]
[0160]
[0161]
[0162]
[0163]
[0164]
[0165]
[0166]
[0167]
[0168]
[0169]
[0170]
[0171]
[0172]
[0173]
[0174]
[0175]
[0176]
[0177]
[0178]
[0179]
[0180]
[0181]
[0182]
[0183]
[0184]
[0185]
[0186]
[0187][0188]
实施例2、六例实际样本检测
[0189]
2.1样品采集
[0190]
在市场中随机抽取六种不同品牌的婴幼儿配方奶粉作为筛查对象。
[0191]
2.2前处理方法
[0192]
1)六种不同品牌奶粉分别于50ml具塞离心管中称取5g,一式两份,加入5ml去离子水充分搅拌至完全溶解后,加入15ml冰乙腈,涡旋3min,离心(8000g,5min)后取4.5ml上清溶液,加入到cleanert lipono除脂萃取管中。
[0193]
2)剩余处理方法同具体实施例1中第1.3节中的步骤3)和4)。
[0194]
2.3数据采集与处理
[0195]
数据采集之前先用空白溶剂连续进样6次平衡分析系统,12个奶粉样品各随机采集3次数据,每隔6针数据进行质谱质量轴矫正(ab sciex apci正/负离子校正液pn.4460131/pn.4460134)。
[0196]
采集的样品swath数据首先通过2.2(ab sciex)软件确认色谱峰保留时间和相应强度是否一致,如出现偏差较大的数据需要剔除,最终每种品牌奶粉保留三针数据,共18针数据。
[0197]
将六种品牌奶粉与基粉的wiff格式swath数据首先导入markerview软件提取一级质谱信息,设置保留时间范围1.50
‑
28.00min,删除同位素信息,共获得质谱信息29846/6680个(正/负离子),将数据信息保存为txt格式。
[0198]
将六种品牌奶粉与基粉的wiff格式swath数据用analysis base file(abf)converter软件转换为abf格式,导入ms
‑
dial数据处理软件进行二级质谱解卷积,其设置参数同具体实施方法5,同时对解卷积得到的二级质谱信息全部导出为msp格式。
[0199]
2.4数据筛查
[0200]
在smica软件中打开txt文件,分别将基粉数据库与实际奶粉质谱一级信息设为组
1和组2后进行opls
‑
da分析,绘制s
‑
plot,得到29846/6680个(正/负离子)质谱峰对应的pcorr和fold change值。
[0201]
第一次筛查:设置筛选条件为pcorr>0.7,fold change>4,筛查到潜在危害物814/10个(正/负离子)。
[0202]
第二次筛查:潜在危害物814个(正离子)中扣除信噪比极低的质谱峰以及加合离子([m h]
、[m nh4]
、[m na]
、[m k]
、[m ch3oh h]
、[m fa h]
、[m h
‑
h2o]
、[m h
‑
2h2o]
),剩余潜在危害物611个。
[0203]
第三次筛查:将潜在危害物的质谱一级信息(保留时间rt和质荷比m/z),二级碎片信息与实验室现有危害物数据库比对,首先发现并确认含有目标物氢化可的松(见图3)。
[0204]
第四次筛查:将剩余610/10个(正负离子)潜在危害物的一级质谱信息(rt和m/z)与建立的基粉数据库比对,匹配条件为|rt1‑
rt2|<0.5,|m/z1‑
m/z2|<0.01,其中232/7个(正负离子)可以匹配;为了进一步确认232/7个化合物是否为基粉成分,将232个质谱数据的msp格式文件通过ms
‑
dial处理软件导入并识别,与基粉数据进行二级碎片的比对,其中21/4个(正负离子)物质的二级碎片无法与基粉匹配,最终剩余潜在危害物401/7个(正负离子)。
[0205]
第五次筛查:在ms
‑
dial处理软件中将401/7个(正负离子)潜在危害物与导入的ms
‑
dial官方ms/ms数据库进行匹配,其中可以匹配的物质有维生素,氨基酸等营养添加剂。
[0206]
2.5数据筛查结果
[0207]
以上五次筛查中,通过基粉数据库质谱一级信息筛查扣除化合物29032/6670个(正负离子),通过基粉数据库质谱二级信息筛查扣除化合物211/3个(正负离子),最终六种品牌奶粉的正负离子扫描数据剩余402/7个潜在化学危害物,并确认含有化学危害物氢化可的松。除此之外,还确认了402/7个所包含的其他成分,如维生素b2、维生素b5、色氨酸和大豆苷元等23种营养添加剂。
[0208]
最后需要说明的是,以上实施例仅用于帮助本领域技术人员理解本发明的实质,不用于解释本发明的保护范围。
技术特征:
1.一种用于乳粉化学危害物筛查的基粉液质数据库,所述的数据库如表2所示。2.使用权利要求1所述数据库进行乳粉化学危害物质筛查的方法,所述方法包括如下步骤:(1)乳粉前处理;(2)使用液相色谱
‑
级联质谱(lc
‑
ms)对乳粉成分进行检测;(3)将一级质谱信息与基粉液质数据库进行比对,确认非基粉成分后与危害物数据库比对,确认化学危害物添加。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的乳粉前处理步骤包括:1)精密称取乳粉,加入去离子水充分搅拌至完全溶解,配制混合乳液,放置4℃保存;优选的,每克乳粉加入125ml去离子水配制混合乳液;2)混合乳液中加入冰乙腈,涡旋振荡后,离心(8000g,5min)后取上清溶液,上清液脱脂处理;优选的,混合乳液和冰乙腈的体积比为1:3,提取的上清液的量为混合液的1/5至1/4,脱脂处理的方法为使用除脂萃取管进行脱脂;3)提取上清液后剩余液体中加入mgso4和nacl,涡旋振荡混匀后,进行盐析,离心(5000g,3min)后取上清溶液;优选的,mgso4的加入量为剩余液体量的1/7至1/6(质量比);nacl的加入量为剩余液体的1/35至1/30;取上清液的量约为盐析后溶液体积的1/4至1/3;4)步骤3)的上清液与步骤2)中的脱脂上清液混合后,涡旋振荡混匀,离心(5000g,3min)取上清液,氮气流吹干后,用甲醇/水(1:1,v/v)复溶,至滤器中过滤;优选的,提取的上清液的量为混合液的1/3至1/2,氮气吹干时的温度为40℃,所述的过滤器为mini
‑
uniprep非针头式滤器。4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的液相色谱
‑
质谱联用法对乳粉成分进行检测的步骤为;1)液相色谱的方法为:色谱柱:acquity uplc beh c18柱;流动相:1)正离子模式:0.1%甲酸
‑
5mm甲酸铵
‑
水溶液(a液),0.1%甲酸
‑
乙腈(b液);2)负离子模式:5mm甲酸铵
‑
水溶液(a液),乙腈(b液);梯度洗脱,正负离子洗脱程序相同,洗脱程序为;0
‑
2min:95%a、5%b;4
‑
22min:40%a、60%b;22
‑
25min:100%a;26
‑
30min:5%a、95%b;流速:0.2ml/min;柱温:40℃;进样量:20μl;2)级联质谱的方法为:离子源:esi源;采集方式及参数设置:
ⅰ
、tof ms
‑
dia
‑
product ion,正/负离子检测,具体参数如下:tof ms扫描质量数范围:50
‑
1200da;tof ms采集累积时间:0.25s;ida采集阈值:100cps;product ion采集累积时间:0.075s;电喷雾电压:5500v/
‑
4500v;解聚电压(dp):80v;碰撞能量:35
±
15/
‑
35
±
15;离子源温度:500℃;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助气压力:50psi;ⅱ、sequential windowed acquisition of all theoretical fragment ion(swath),正/负离子检测,具体参数如下:碰撞能量:35
±
15/
‑
35
±
15;喷雾电压:5500v/
‑
4500v;离子源温度:500℃;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助气压力:50psi;ⅲ、swath采集包含tof ms扫描(200ms)和11个swath(每个50ms)扫描窗口。5.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的数据采集与处理的步骤为:1)swath采集包含tof ms扫描(200ms)和11个swath(每个50ms)扫描窗口;2)基粉样品ida扫描数据通过运算得到:11个swath模式扫描窗口(m/z):100
‑
269.4、268.4
‑
344.2、343.2
‑
398.1、397.1
‑
459.1、458.1
‑
509.2、508.2
‑
551.5、550.5
‑
610.4、609.4
‑
681.3、680.3
‑
762.7、761.7
‑
887.5、886.5
‑
1200;11个负离子模式扫描窗口(m/z):100
‑
198.4、197.4
‑
247.4、246.4
‑
291.4、290.4
‑
337.6、336.6
‑
382.7、381.7
‑
435.5、434.5
‑
505.9、504.9
‑
566.9、565.9
‑
653.2、652.2
‑
791.8、790.8
‑
1200;3)采集的样品swath数据首先确认色谱峰保留时间和相应强度是否一致,如出现偏差较大的数据需要剔除;将swath数据进行二级质谱解卷积,设置参数如下:数据采集ms1和ms2质量偏差容许分别为0.01da和0.025da;数据采集时间范围是1.5min
‑
28min;ms1和ms2采集范围分别是100
‑
1200da和50
‑
1200da;最大电荷数为2;最小峰高为500cps;质量块宽度为0.1da;
ms2解卷积丰度扣除为10cps;正离子扫描模式的加合离子为[m h]
、[m nh4]
、[m na]
、[m ch3oh h]
、[m h
‑
h2o]
、[m 2h]
2
、[m ch3oh h]
2
、[m h]
2
、[m h
‑
2h2o]
2
、[m hcooh h]
、[m h
‑
h2o]
2
、[m na]
2
、[m nh4]
2
;负离子扫描模式的加合离子为[m
‑
h]
‑
、[2m
‑
h]
‑
、[m cl]
‑
、[m
‑
h2o
‑
h]
‑
、[2m
‑
h]2‑
、[m na
‑
2h]
‑
、[m na
‑
2h]2‑
、[m nh3
‑
h]
‑
、[m
‑
2h]2‑
、、[m fa
‑
h]
‑
、[m na
‑
2h]
‑
、[m k
‑
2h]
‑
。6.权利要求1所述的基粉液质数据库在检测乳粉有害添加物中的应用。
技术总结
本发明涉及一种用于乳粉化学危害物筛查的基粉液质数据库,以及使用所述数据库进行乳粉化学危害物质筛查的方法,所述方法包括如下步骤:(1)乳粉前处理;(2)使用液相色谱
技术研发人员:张晓梅 张鸿伟 张峰 王惠 王玉东 梁成珠 艾连峰 陈树兵
受保护的技术使用者:青岛海关技术中心
技术研发日:2020.11.17
技术公布日:2021/3/9
转载请注明原文地址:https://wp.8miu.com/read-54780.html